二氧化氯改进与经典五步碘量法测定比较.pdfVIP

1324 中国公共卫生2010年 1O月第 26卷第 1O期 ChinJPublicHealthOct2010Vo1．26No．10 文章编号：1001-0580(2010】10-1324-02 中图分类号：R187 文献标志码：B 【检验技术】 二氧化氯改进与经典五步碘量法测定比较 刘文杰 ，周景洋 ，杨彬 ，董非 ，李爱萍 ，崔树玉 ，张岚 关键词：二氧化氯；含量测定；五步碘量法 2003年前 ，二氧化氯含量测定一直采用 2000年版消毒 CLO3一(mg／L)=[E-(A+B)]xC×13908÷V 技术规范规定的丙二酸法，测定结果不精确 ，并且不能区分溶 CL，(mg／L)=[A．(B．D)÷4]×c×35450÷V 液中的其他成分。2003年以后规定采用2002年版消毒技术 式中：A、B、D、E为上述各步中硫代硫酸钠滴定液用量， 规范所提供的五步碘量法。在实际应用中发现，该方法所提 mL；V为二氧化氯溶液的样品体积，mL；c为硫代硫酸钠滴定 供的磷酸盐缓冲液pH值在6．90左右，根据该方法的取样量 液的浓度，mol／L。 和缓冲液的量检测二氧化氯含量时重复性较差，测定结果难 2 结 果 以反映真实含量。本研究采用经典五步碘量法和改 良五步碘 2．1 活化剂为盐酸时2种方法测定结果比较(表 1) 由于 量法对2种消毒剂中的二氧化氯含量进行了实验室检测 比较 方法 1采用的磷酸盐缓冲液pH值在6。90左右，达不到7．0， 分析。结果报告如下。 并且在试验前未对采样量和缓冲液体积进行预实验，其测定 1 材料与方法 结果为7598me／L；当应用改进五步碘量法时，由于采用标 1．1 材料 磷酸二氢钾、磷酸氢二钠、碘化钾、盐酸、硫代硫 准缓冲溶液 ，并且在试验前采取预试验的方法确定缓冲溶液 酸钠、氢氧化钠等均为分析纯试剂。 的使用量，以盐酸为活化剂 的消毒剂 a测定结果为 1．2 二氧化氯消毒剂 消毒剂a(山东山大华特科技股份有 13723me／t,。2个测定结果差别较大。 限公司)是以盐酸为活化剂的二元二氧化氯消毒剂，产品有 表 1 消毒剂a2种方法测定结果比较 (me／t,) 国家卫生部卫生许可证，临用前活化；消毒剂 b(由山东兆冠 药业有限公司)是单元二氧化氯消毒剂，临用前活化。消毒 剂a的活化剂为盐酸，活化后消毒剂pH值为0．51；消毒剂b 的活化剂为柠檬酸，活化后消毒剂pH值为 1．82。 2．2 活化剂为柠檬酸时测定结果比较 (表2) 方法 1和方 1．3 经典五步碘量法(方法 1) 参见文献[1—2]。 法2测定结果分别为1228和 1216me／L，2种方法测得结果 1．4 改良五步碘量法(方法2) 无明显差别。 1．4．1 测定步骤 (1)方法原理：利用标准缓冲溶液并采用 表2 消毒剂b2种方法测定结果比较 (mg／L) 预试验法确定使用的缓冲液体积，更好的控制 pH而同时可 以避免试验过程中二氧化氯的损失，反映二氧化氯的真实含 量。(2)预试验：在五步碘量法中，将磷酸盐缓冲溶液改成标 准缓冲溶液，配置方法见文献[3]。并且在正式试验前根据 所测二氧化氯消毒剂含量，取含二氧化氯1．5mg左右的样品 3 讨 论 液加人已加有200mL蒸馏水的碘量瓶中，加入一定量的标 本试验结果表明，2种缓冲溶液对于以盐酸为活化剂的 准缓冲溶液，混匀后在经校正过的pH计上测定pH值，根据 二氧化氯产品中二氧化氯含量的测定结果存在较大差异，而 测定结果调节加入量，使 pH在6．95—7