复合食品包装中二氨基甲苯的测定 标准文本.docVIP

前 言 本标准代替GB/T 5009.119-2003《复合食品包装中二氨基甲苯的测定》。 本标准与GB/T 5009.157-2003《复合食品包装中二氨基甲苯的测定》相比，主要变化如下： ——改进了样品前处理方法，衍生试剂由三氟乙酸酐变为七氟丁酸酐； ——分析用色谱柱由填充柱改为毛细管柱； ——提高了方法的检限； ——增加了气相色谱-质谱法的确证检测方法 食品安全国家标准 复合食品包装中二氨基甲苯的测定 范围 本标准规定了复合食品包装袋中二氨基甲苯的测定方法。 本标准适用于复合食品包装袋中二氨基甲苯的测定。第一法 气相色谱法 2 原理 试样中二氨基甲苯用沸水浸出，将浸出液冷却后，加衍生化，然后将衍生物注入带有电子捕获检测器的气相色谱仪测定，以保留时间定性，外标法定量。 3 试剂和材料 ：除非另有说明，本方法所用试剂均为分析纯，水为去离子水。 3.1 试剂 3.1.1 二氯甲烷（CH）：色谱纯。 3.1.2 叔丁基甲醚（C10H14C）：色谱纯。 3.1.3 （C）：色谱纯。 3.1.4 无水硫酸钠（）。 3.2 试剂配制 3.2.1 碳酸氢钠溶液（20 g/L）：称取2 g碳酸氢钠溶液水中至100 mL。 3.3 标准品 3.3.1 2，4-二氨基甲苯（C3H6O3），纯度≥99%。 3.4 标准溶液配制 3.4.1 二氨基甲苯标准储备溶液：称取二氨基甲苯10 mg（精确至0.01 mg）于50 mL小烧杯中，加二氯甲烷溶解，用二氯甲烷转移到100 mL容量瓶中，定容，混匀，于4℃保存，其中二氨基甲苯的质量浓度为100 μg/mL，有效期为6个月。 3.4.2 二氨基甲苯标准工作溶液：吸取标准储备溶液（3.4.1）0.50 mL于50 mL容量瓶中，用二氯甲烷定容至刻度，混匀，于4℃保存，其中二氨基甲苯的质量浓度为1 μg/mL，有效期为1个月。 4 仪器和设备 4.1 气相色谱仪，带电子捕获检测器。 4.2天平：感量为0.01 mg和0.01 g。 4.3烘箱。 4.4 氮吹仪。 5 分析步骤 5.1 试样制备 5.1.1 未装过食品的包装袋：用蒸馏水洗三次，淋干，按2 mL/cm2计算装入蒸馏水，热封口。 5.1.2 装过食品的包装袋：剪口，将食品全部移出，用清水冲至无污物，再用蒸馏水冲洗三次，淋干按2 mL/cm2计算装入蒸馏水，热封口。 5.1.3 将上述5.2.1或5.2.2热封口后的包装袋，置于预先调至100℃±5℃的烘箱内，恒温60 min，取出自然放冷至室温，剪开封口，将水移入干燥的烧杯中备用。 5.2 衍生过程 量取备用试样50.0 mL，置于分液漏斗中，用10 mL二氯甲烷分别萃取两次，每次萃取5 min，静置10 min。合并两次萃取液，经无水硫酸钠脱水后在40℃下氮吹至，加入0 μL七氟丁酸酐，轻轻混匀，进行衍生化反应 min。 移入60 mL分液漏斗中，用2 mL二氯甲烷分数次洗净浓缩瓶，洗液并入分液漏斗中，加入5 mL碳酸氢钠溶液（3.2.1），轻轻摇动2 min，静置5 min，将二氯甲烷层移入到10 mL试管中，在40℃下氮吹至近干，用叔丁基甲醚溶解并定容至5 mL，注入气相色谱仪分析。 5.3 二氨基甲苯标准测定液的制备 分别吸取适量的二氨基甲苯工作液（3.4.2），加入0 μL七氟丁酸酐，以下按“5.2 衍生过程”中“轻轻混匀，置30℃烘箱中恒温进行衍生化…”起操作。以标准工作液的浓度为横坐标，以色谱峰高或峰面积为纵坐标，绘制标准曲线。（标准图谱见附录A） 5.4气相色谱参考条件 a）色谱柱：-5 MS，柱长30 m，内径0.25 mm，膜厚0.25 μm或同等性能的色谱柱； b) 柱温度程序：初始温度60 ℃保持2 min， 以15℃/min升温至240 ℃，保持5 min； c) 进样口温度：200℃； d) 载气：氮气，纯度≥99.999%，1.0 mL/min；尾吹气，30 mL/min； e) 检测器：电子捕获检测器（ECD），温度300 ℃； f) 进样方式：不分流进样； g) 进样量：1.0 μL； 5.5 试样溶液的测定 将试样溶液注入气相色谱仪中，得到峰高或峰面积，根据标准曲线得到待测液中二氨基甲苯的浓度。 6 分析结果的表述 试样中二氨基甲苯的含量按公式（1）计算： …………………………………（1） 式中： X—— 试样中二氨基甲苯的含量，单位为毫克每升（mg/L）； C ——由标准曲线求得试样溶液中二氨基甲苯的浓度，单位为微克每毫升（μg/mL）； V2——萃取液总体积，单位为毫升（mL）； V1——试液体积，单位为毫升（mL）； 1000——换算系数。 计算结果以重复性条