报告紫外吸收光谱法鉴定苯酚及其含量的测定.docVIP

华南师范大学实验报告 学生姓名：杨秀琼 学号： 20082401129 专业： 化 学 年级班级：08化二 课程名称：仪器分析实验 实验项目： 实验类型：综 合 实验时间：2010/3/25 实验指导老师 实验评分： 一实验目的: 掌握紫外光谱法进行物质定性分析的基本原理 掌握紫外光谱法进行定量分析的基本原理 学习UV1700型紫外可见分光光度计的使用方法。 实验原理: 定性分析的原理:含有苯环和共轭双键的有机化合物在紫外区有特征吸收。物质结构不同对紫外及可见光的吸收曲线不同。最大吸收波长λmax，最大摩尔吸收系数εmax及可见光的吸收曲线的形状不同是进行物质定性分析的依据。 定量分析的原理:根据物质对紫外—可见光吸收的吸光度与物质含量符合朗伯—比尔定 律：A=εbC 仪器与实验试剂: 1.仪器 UV1700型紫外可见分光光度计?1cm石英吸收池2个25mL容量瓶10个 10m移液管一支?100mL烧杯一个洗耳球1个 2.试剂 苯酚标准溶液100mg/L?苯酚待测液 实验步骤: 一）定性分析 1.?分析溶液的制备 取苯酚标准溶液1.0mL，放入25mL容量瓶中，用蒸馏水稀释至刻度，则得到100mg/L苯酚标准溶液。 2.鉴定 在UV1700型紫外可见分光光度计上，用1cm石英吸收池，蒸馏水作参比溶液，在200－330nm波长范围扫描，绘制苯酚的吸收曲线。由曲线上找出λmax，并求出εmax与其所对应的吸收度的比值，与苯酚紫外吸收光谱数据表对比，鉴定苯酚。 二)定量分析 1. 标准曲线的制作 取5个25mL的容量瓶，分别加入2.0，4.0，6.0，8.0，10.0mL的苯酚（100 mg/L），用去离子水到刻度，摇匀。用1cm石英比色管，去离子水作参比，在选定的最大波长下，分别测定各溶液的吸光度，以吸光度对浓度作图，作出工作曲线。 2. 定量测定废水中的苯酚含量 准确移取未知液10mL于25mL比色管中，用去离子水稀释到刻度，摇匀。在同样条件下测定其吸光度，根据吸光度在工作曲线上查出苯酚的待测液的浓度，并计算出未知液中苯酚的含量。 数据及结果分析: 1 定性鉴定结果 λmax1/nm λmax2/nm εmax1 εmax2 εmax 1/ εmax 2 鉴定结果 2 269 0.11987 1.31873 苯甲酸 定性结果分析:从吸收曲线上可以看出,该物质2. 定量结果 苯酚的量/ mg/L .000 8.000 12.000 16.000 20.000 未知 未知液浓度/ mg/L 从曲线上读数 吸光度 0. 0.1571 0.2238 0.2885 0.3524 0.891 14.782 14.5 讨论: 1.影响紫外吸收光谱的因素 ．共轭效应 共轭体系的形成使λmax红移，并且共轭体系越长，紫外光谱的最大吸收越移向长波方向。 ．超共轭效应 当烷基与共轭体系相连时，可以使波长产生少量红移。 ．溶剂效应 （1）n→π*跃迁所产生的吸收峰随溶剂极性的增加而向短波长方向移动。 （2）π→π*跃迁所产生的吸收峰随着溶剂极性的增加而向长波长方向移动。 pH值 pH的改变可能引起共轭体系的延长或缩短，从而引起吸收峰位置的改变，对一些不饱和酸、烯醇、酚、及苯胺类化合物的紫外光谱影响很大。如果化合物溶液从中性变为碱性时，吸收峰发生红移，表明该化合物为酸性物质；如果化合物溶液从中性变为酸性时，吸收峰发生蓝移，表明化合物可能为芳胺。 2. 吸收曲线的讨论： 同一种物质对不同波长光的吸光度不同。吸光度最大处对应的波长称最大吸收波长λmax 不同浓度的同一种物质，其吸收曲线形状相似λmax不变。而对于不同物质，它们的吸收曲线形状和λmax则不同。 吸收曲线可以提供物质的结构信息，并作为物质定性分析的依据之一。 不同浓度的同一种物质，在某一定波长下吸光度 A 有差异，在λmax处吸光度A 的差异最大。此特性可作作为物质定量分析的依据。 在λmax处吸光度随浓度变化的幅度最大，所以测定最灵敏。吸收曲线是定量分析中选择入射光波长的重要依据。 3.吸收光谱的波长分布是由产生谱带的跃迁能级间的能量差所决定，反映了分子内部能级分布状况，是物质定性的依据； 4.吸收谱带的强度与分子偶极矩变化、跃迁几率有关，也提供分子结构的信息。通常将在最大吸收波长处测得的摩尔吸光系数εmax也作为定性的依据。不同物质的λmax有时可能相同，但εmax不一定相同；谱带强度与该物质分子吸收的光子数成正比，为定量分析的依据。