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化学创新实训:五水硫酸铜制备方法改进(实验方案报告总结)
五水硫酸铜制备方案设计
专业:
班级:
学号:
姓名:
2013年6月
实验设计方案
一、实验目的
掌握五水硫酸制备的方法及原理
2、比较改进方法和传统制备方法之间的差异
二、硫酸铜制备实验的原方法及存在的问题
制备五水硫酸铜是无机化学实验中的一个重要的综合性制备实验, 目前许多高校仍选做这个实验, 铜是不活泼金属不能与稀硫酸直接反应,大部分的实验教材中都以浓硝酸为氧化剂分次加入到铜与稀硫酸的混合物中,加热使之反应完全,通过蒸发、析晶等操作得到硫酸铜晶体。其反应原理如下:Cu+ 2HNO3+ H2 SO4 = CuSO4 + 2NO2 个+ 2H2O 在此反应中,在制备实验过程中产生大量有毒有害气体,一方面污染了实验室环境,另一方面也影响了老师和同学们的身体健康。还有一种制备方法是先将Cu灼烧生成氧化铜,在与硫酸反应其反应过程为:1.2Cu + O2= 2CuO 2.CuO + H2SO4= CuSO4+ H2O,将铜丝高温氧化使其变为CuO, 后和稀H2 SO4 反应。这样虽然没有污染, 但高温将铜丝( 或铜屑) 全部氧化变为CuO 时间相当长, 而且制备的硫酸铜含有杂质,产品质量不高。
三、设计思想
想要在实验中既不产生有毒气体,又可以高效制备出所需要的硫酸铜产品,就得寻求一种绿色环保的强氧化剂用来代替原来实验中的浓硝酸。为达到此目本方案采用用H2O2 配合H2SO4 来制备CuSO4,其反应式如下:Cu+ H2O2 + H2SO4 = CuSO4 + 2H2O 查阅相关电极电势φ(Cu /Cu) = 0.3394v φ (H O /HO)=1.763v φ(O /H O)=1.229v φE= ( H O /H O )- (Cu /Cu)=1.4V0 ,该反应在热力学上是可行的,反应向右进行完全。在常温下反应较慢。提高反应温度,反应速率有很大提高。若反应温度太高,过氧化氢分解。实验证明反应温度控制在50℃,过氧化氢10%浓度在左右,反应能顺利进行。在此制备方法中以过氧化氢为氧化剂反应条件温和,简便、环保。
四、实验所需仪器设备及药品
仪器设备:烧杯50ml,蒸发皿,玻璃棒,真空抽滤机,布氏漏斗,电子天平,
定性滤纸;
药品:铜屑,过氧化氢(30%),硫酸(1:3),10%Na2CO3 溶液,95%酒精;
五、实验步骤
1. 称取4.5g 铜屑放于200ml 烧杯中, 加入20ml 10%Na2CO3 溶液。加热煮沸。以除去铜表面的油污。
2.用倾析法(倾析法:把沉淀上部的溶液倾入另一容器内,然后往沉淀的容器内加入少量洗涤液,充分搅拌后,沉降,倾去洗涤液。如此重复操作3遍以上,即可把沉淀洗净,使沉淀与溶液分离, 用水选净铜屑。
3.往盛有铜屑的烧杯中加入20ml 1:3的 H2SO4 , 缓慢滴加30% H2O2, 反应温度最好保持在50度,该反应为放热反应。温度过高H2O2 剧烈分解, 会使溶液溢出烧杯, 温度过低反应速度缓慢。因此, 反应过程温度过高要用冷水冷却。
4. 待铜屑反应完全后, 加热煮沸2min, 同倾析法将溶液转移到蒸发皿中, 留下不溶性杂质, 水浴加热, 浓缩至表面有晶膜出现, 取下蒸发皿, 冷却至室温, 抽滤、称重。
5.重结晶提纯:粗产品∶水?=?1∶1.2(质量比),加少量稀H2SO4,调pH为1~2,加热使其全部溶解,趁热过滤(若无不溶性杂质,可不过滤),滤液自然冷却至室温(若无晶体析出,水浴加热浓缩至表面出现晶膜),抽滤,用少量无水乙醇洗涤产品,抽滤。将产品转移至干净的表面皿上,用吸水纸吸干,称量,计算产率。
六.参考文献
【1】纪明中.刘卫华,硫酸铜制备实验的改进[J].化学教学,2006,:5-6
【2】舒增年.制备硫酸铜实验的改进[ J].丽水师专学报, 1998,:46-55.
【3】黄理耀.五水硫酸铜制备实验的改进[J].实验室研究与探索,2004.11
五水硫酸铜制备实验报告
专业:
班级:
学号:
姓名:
2013年6月
实验名称:五水硫酸铜制备实验报告
实验时间:2013年6月30日
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