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第六讲紫外可见分光光度
第六讲 紫外-可见分光光度法 第一节 概 述 第一节 概 述 第一节 概 述 第一节 概 述 第一节 概 述 第一节 概 述 第二节 光的吸收定律—Lamber-Beer定律 第二节 光的吸收定律—Lamber-Beer定律 第二节 光的吸收定律—Lamber-Beer定律 第二节 光的吸收定律—Lamber-Beer定律 第二节 光的吸收定律—Lamber-Beer定律 第二节 光的吸收定律—Lamber-Beer定律 第二节 光的吸收定律—Lamber-Beer定律 第三节 紫外-可见分光光度计 第三节 紫外-可见分光光度计 第三节 紫外-可见分光光度计 第三节 紫外-可见分光光度计 第三节 紫外-可见分光光度计 第三节 紫外-可见分光光度计 第三节 紫外-可见分光光度计 第三节 紫外-可见分光光度计 第三节 紫外-可见分光光度计 第三节 紫外-可见分光光度计 第四节 紫外-可见分光光度法分析条件的选择 第四节 紫外-可见分光光度法分析条件的选择 第四节 紫外-可见分光光度法分析条件的选择 第四节 紫外-可见分光光度法分析条件的选择 第四节 紫外-可见分光光度法分析条件的选择 第四节 紫外-可见分光光度法分析条件的选择 第四节 紫外-可见分光光度法分析条件的选择 第四节 紫外-可见分光光度法分析条件的选择 第四节 紫外-可见分光光度法分析条件的选择 第五节 测定方法及其应用 第五节 测定方法及其应用 第五节 测定方法及其应用 第五节 测定方法及其应用 第五节 测定方法及其应用 第五节 测定方法及其应用 第五节 测定方法及其应用 第五节 测定方法及其应用 第五节 测定方法及其应用 第五节 测定方法及其应用 第三讲 紫外—可见分光光度法思考题与习题 第三讲 紫外—可见分光光度法思考题与习题 四、干扰及消除方法 在分光光度法分析中,体系内常存在一些干扰因素影响吸光度的测定。这些干扰因素主要有:干扰物质本身具有颜色或能与显色剂反应生成有色化合物,在测量条件下产生吸收干扰;在显色条件下,干扰物质水解并析出沉淀使溶液混浊,影响吸光度的测定;干扰物质与被测试样组分或显色剂形成更稳定的配合物,使显色反应不能进行等。在实际工作中,常用消除干扰的方法有: (一)控制酸度 根据配合物稳定性的不同,可以利用控制溶液酸度的方法提高反应的选择性,使显色反应能够顺利进行。例如,二硫腙能与Hg2+、 Pb2+ 、 Cu2+ 、 Ni2+ 、 Cd2+等20多种金属离子形成有色配合物,但在0.05mo1.L-1H2SO4介质中,只有Hg2+能定量进行,而其它离子在此酸度下不发生反应。 (二)加入掩蔽剂 选用适当的掩蔽剂,使其只与干扰离子作用生成不干扰测定的配合物。 (三)改变干扰离子的价态 利用氧化还原反应改变干扰离子的价态,也可以消除某些共存组分的干扰。例如,用铬天青S测定铝时,Fe3+有干扰。利用抗坏血酸将Fe3+还原成Fe2+,可使干扰得以消除。 (四)改变测定波长 有些干扰可通过改变测定波长来消除干扰。例如,测量KMnO4溶液时,若有K2Cr2O7存在,在λ max(525nm)处有吸收干扰。如果将测定波长改在545nm处测定,就可消除干扰。 (五)分离干扰离子 若上述方法均不宜用来消除干扰,可采取沉淀、萃取、离子交换、柱层析等方法预先分离干扰离子,消除干扰。 第五节 测定方法及其应用 利用紫外-可见分光光度法进行分析的方法很多,本节只介绍一些常用分析测定方法的基本原理及其应用。 一、一般定性分析及应用 紫外-可见分光光度法的定性分析主要是对某些有机化合物和官能团进行鉴定及结构分析,也能用于对纯物质的鉴别和杂质的检验。 (一)有机化合物的鉴定 分光光度法对有机化合物的鉴定,一般采用光谱比较法。先扫描未知化合物的吸收光谱,然后根据其吸收光谱的特征,如吸收峰的数目、位置、相对强度和吸收峰的形状(极大、极小和拐点)与相同条件下扫描得到的已知纯化合物的吸收光谱进行比较而进行定性。以lgA对λ作图,此时Lambert-Beer定律可写成:
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