饲料矿物质检测方法.pptVIP

饲料级磷酸氢钙;1g试样;20.00ml溶液A;25.00ml 溶液A;五.计算结果:; ;六.注意事项: 1.试样液的制备，盐酸溶解完全，加水少许摇动使其充分溶解，加水定容后摇匀，放置过夜最好。 2.喹钼柠酮试剂贮存在于聚乙烯瓶中，避光保存。 3.在加入喹钼柠酮试剂和加热过程中不得使用明火，不得搅拌，以免生成凝块。 4.沉淀生成完全的条件，加热保温、搅拌、过量沉淀剂等。 5.沉淀的洗涤倾洗法。 6.枸溶磷测定时，溶液用中性柠檬酸铵溶解提取，容量瓶应在65±2℃水浴中保温1h，时常打开瓶塞，15min摇动一次30s，再冷却室温定容。 7.钙滴定时黑色背景，绿色荧光消失。且每加一种试剂均要充分摇动，中间不要停留。;饲料级轻质碳酸钙;三.碳酸钙及钙含量测定: 原理： 在pH大于12的介质中，用三乙醇胺掩蔽少量的Fe3+、Al3+、Mn2+等离子，以钙试剂羧酸钠盐指示剂指示终点，用EDTA标准溶液滴定钙（ Ca2+ ），过量的EDTA夺取指示剂络合的Ca2+，游离出指示剂，根据颜色变化判断反应的终点。 Ca2+（ 少量）+In= Ca2+ -In（酒红色） Ca2+（ 余量）+ EDTA= Ca2+ -EDTA（无色） EDTA+ Ca2+ -In= Ca2+ -EDTA+In（蓝色) 反应关系:1 Ca2+ - 1 EDTA ;四.测定: 试样液制备: 标液滴定:;五.计算结果: C—标准滴定溶液的浓度，mol/L V—滴定时消耗标准溶液的体积，mL m—试样的质量，g 0.1001—与滴定标准溶液相当的以克表示的碳酸钙的质量 0.04008—与滴定标准溶液相当的以克表示的钙的质量 重复性：平行测定结果的绝对差值-碳酸钙含量≤0.2%，钙含量≤0.1%;六.注意事项： 1.所取样品应105-110℃下烘至恒重的试样。 2.少许水湿润试样，盖上表面皿后再滴加盐酸溶解，放出气体，加酸全部溶解无气泡放出后再多加几毫升，加水并冲洗表面皿，定容。 3.滴定速度接近终点时要放慢，不断摇动，以便充分解析指示剂中配位的Ca2+ 4.因标液与Ca2+的配位在碱性介质pH≥12，因此滴定前加氢氧化钠调到指示剂变酒红色后再多加10mL。 5.最好晴天做。 ;饲料级硫酸铜;三.硫酸铜含量测定： 原理： 试样水溶解成Cu2+，在微酸条件下，加入适量碘化钾（kI），析出碘（I2），以淀粉为指示剂，用硫代硫酸钠（Na2S2O3）标准???液滴定碘，从消耗的硫代硫酸钠体积计算出硫酸铜含量。 反应关系： 1 Cu2+ — 1 Na2S2O3 2Cu2++4I-= I2+2CuI I2+2S2O32-=2I-+S4O62-;测定过程： ;Cu％＝;五.注意事项： 1.所有试剂均应准备好，在快速加入碘化钾后 ，应立即加塞摇匀，放置暗处，以防止碘的挥发及碘离子的空气氧化。 2.放置时间（充分反应时间）到后，应立即滴定，以防碘挥发，且滴定时不宜剧烈摇动溶液，室温滴定。 3.为防止I-被空气氧化，防光照，调节合适的酸度（中性或弱酸性，结合标液的稳定性、I2的歧化、淀粉的水解等因素，采用弱酸性） 4.淀粉指示剂加入的时间控制，应在标准溶液先滴定至溶液呈淡黄色时加入（淀粉在5×10-6MI2中变色并很明显）。此时溶液中I3-的量很少，淀粉不会发生聚合并强烈吸附I2，生成不易解吸的蓝色复合物，造成较大的滴定误差。 5.淀粉指示剂的用量控制，太少时会使溶液呈灰黑色，太多产生吸附作用，不易解吸。另外所加的淀粉必须为直链淀粉，因为直链淀粉和其他含支链多的淀粉与I2形成不易消失的红色化合物。 6.配制和标定标准溶液硫代硫酸钠的注意事项见另一章节。;饲料级硫酸亚铁;三.硫酸亚铁含量测定： 原理： 试样溶解后加入硫磷混合酸，以二苯胺磺酸钠为指示剂，重铬酸钾标准溶液滴定，测定硫酸亚铁和铁含量。 反应关系： 1 Cr2O72- — 6Fe2+ Cr2O72-+6Fe2++14H+=2Cr3++6Fe3++7H2O 测定过程： ;四.计算结果;C—重铬酸钾标准溶液的浓度，（基本单元为1/6 K2Cr2O7）mol/L V1—滴定实验溶液时消耗的标准溶液的体积，mL V0 —滴定空白溶液时消耗的标准溶液的体积，mL m —试料的质量，g 重复性：两次平行测定结果的绝对差值-硫酸亚铁≤0.3%，铁含量≤0.1% 五.注意事项： 1.所需介质为酸性硫磷酸，硫酸调节酸性，磷酸一是增大突跃范围，使指示剂变色范围在突跃范围内，二则是消除Fe3+在水溶液中的黄色，便于终点颜色的观察。配合物 Fe（HPO4）2-的生成。;饲料级硫酸锌;三.锌含量测定 原理：试样用硫酸溶解，加适量水，加入氟化铵、硫脲、抗坏血酸作为掩蔽