第九章-维生素类药物的分析.pptVIP

VitA、D2、D3、 E、K1 等 VitAD胶丸中VitA的含量测定 精密称取本品(规格10000VitAIU/丸)装量差异项下（平均装量0.07985g/丸）的内容物 0.1287g 至10ml烧杯中，加环己烷溶解并定量转移至50ml量瓶中，用环己烷稀释至刻度，摇匀；精密量取2.0ml，置另一50 ml量瓶中，用环己烷稀释至刻度，摇匀。以环己烷为空白，测定最大吸收波长为328nm，并在下列波长处测得吸收度为 A300 ：0.374 A316 ：0.592 A328 ：0.663 A340 ：0.553 A360 ：0.228 （等吸收比法） （二） 2. 游离生育酚 氨基嘧啶环－CH2－噻唑环(季铵碱) 三、杂质检查 1.溶液的澄清度与颜色：有色杂质 分光光度法2.铁、铜离子：原子吸收分光光度法 1920年-发现人体可将胡萝卜转化为维生素A。? 1922年-维E被发现。? 1928年-科学家发现维B至少有两种类型。? 1933年-维E首次用于治疗。? 1948年-大剂量维C用于治疗炎症。? 1949年-维B3与维C用于治疗精神分裂症。? 1954年-自由基与人体老化的关系被揭开。? 1957年-Q10多酶被发现。? 1969年-体内超级抗氧化酶被发现。? 1970年-维C被用于治疗感冒。? 1993年-哈佛大学发表维生素E与心脏病关系的研究结果。 1、易溶于水 2、水溶液呈酸性 结构与性质 一、 （一） 溶解性 二烯醇结构 二酮基结构 二烯醇结构 （二） 还原性 有活性 有活性 无活性 △ 糖类的显色反应 50℃ 结构与糖类相似 （三） 具糖的性质 C3－OH的 pKa = 4.17 C2－OH的 pKa = 11.57 酸性 （四） 一元酸 L(+)－抗坏血酸 活性最强 手性C（C4、C5） （五） 光学活性 * * 与碱反应 （六） 水解性 与氧化剂的反应 （一） 鉴别试验 二、 去氢抗坏血酸 緘 緘 畗 緘 ] O [ VitC 1、与AgNO3反应 2、与2，6 - 二氯靛酚反应 (ChP2000) 氧化型 玫瑰红色 还原型 蓝色 OHˉ (ChP2000) （玫瑰色） （无色） 3.其他氧化剂的反应： 亚甲蓝或高锰酸钾 试剂褪色碱性酒石酸铜 砖红色沉淀磷钼酸 钼蓝 糖类的反应 （二） 或盐酸 50℃ 吡咯 USP （蓝色） (糠醛) （戊糖） 50℃ (吡咯) UV （三） BP 0.01mol/L HCl 指示剂 淀粉指示液 原理 1、 碘量法 （一） 含量测定 四、 H+ 取本品约0.2g，精密称定，加新 沸过的冷水100ml与稀醋酸10ml使溶 解，加淀粉指示液1ml，立即用碘滴 定液（0.1mol/L）滴定，至溶液显蓝 色，在30秒内不褪。每1ml碘滴定液 (0.1mol/L)相当于8.806mg的C6H8O6 方法 2、 （1）酸性环境 d . HCl （2）新沸冷H2O 减慢VitC被O2氧化速度 讨论 3、 （3）立即滴定 赶走水中O2 减少O2的干扰 （4）附加剂干扰的排除 片剂 —— 滑石粉 —— 过滤 注射剂 —— 抗氧剂 —— 丙酮 甲醛 Na2SO3 NaHSO3 Na2S2O3 Na2S2O5 C H H O O a S 3 a S O + H 2 N H O N 2 2 5 2 H O N H C O S 3 a 2，6 - 二氯靛酚钠滴定法法 （二） USP JP 原理 1、 酚亚胺 二氯靛酚 緘 緘 畗 ， - 6 2 VitC 自身指示终点法 方法 2、 （2）快速滴定 2min内 （1）酸性环境 HPO3-HAc 稳定VitC 防止其他还原性物质干扰 （3）剩余比色测定 （定量过量） （测剩余染料） 讨论 3、 緘 ] O [ 生育红 （一） 硝酸反应 橙红色 鉴别 二、 75℃15′ 緘 緘 緘 畗 緘 HNO 3 VitE 生育酚 （橙红色） 生育红 生育酚 HNO3 强氧化剂 三氯化铁－联吡啶反应 （二） 生育酚 对-生育醌 [O] 弱氧化剂 血红色 = 41.0～45.5 λmax = 284nm λmin = 254nm 0.01%无水乙醇中 UV法 （三） 薄层板