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ICP-MS测定电子电气产品四种限制元素摘要：采用ICP-MS测定电子电气产品限制元素具有优灵敏度很高，独特的碰撞反应界面（CRI）系统降低干扰，获得极低的检测下限和准确的测定结果。本文针对ICP-MS测定电子电气产品限制元素进了阐述。 关键词：ICP-MS法;电子材料;限制元素;测定 Abstract: The icp-ms determination electric products with optimal sensitivity high limit elements, unique impact reactions interface (CRI) system reduce interference, get very low detection limit and accurate determination result. This article in view of the icp-ms determination electric products limited elements into paper. Keywords: icp-ms method; Electronic materials; Limit elements; determination 中图分类号： F407 文献标识码： A 文章编号： 随着工业发展的全球化起，电子电器工业技术更新速度也飞速提高，随之而来的一系列电子废弃物以及能源耗竭问题也变得越来越严重。电子电器给人们的生活带来便利的同时其所造成的堆积如山的电子垃圾也变得难以忽视。为了适应进出口塑料快速检验和通关的要求, 本文采用电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS )对聚乙烯(PE )、聚丙烯(PP )、聚苯乙烯(PS )、聚氯乙烯(PVC )、丙烯睛一丁二烯一苯乙烯(ABS )四种电子电气产品常见塑料中的铅、镉、铬和汞的检测方法进行了研究, 检测结果较为满意。 1 实验部分 1.1 仪器与试剂 1.1.1 VG plasma Quad 3 ICP-MS 仪器 操作条件：功率 ：1350W； 检测器： 脉冲PC，跳峰模式； 冷却气流量：13.0 L/min ； 辅助气流量：0.76 /min ； 雾化气流量：0.78 L/min。 1.1.2 试剂和标液 HNO3(ρ=1.42g/mL, 65%) 优级纯或经亚沸蒸馏 ； HCl (ρ=1.19g/mL, 37%) 优级纯或经亚沸蒸馏 ； H2O2 (ρ =1.10g/mL, 39%）优级纯或经煮亚沸蒸馏 ； 四氟硼酸：HBF4 50% ；HF（40% ）(符合GB/T620-93) ； 铬、铅、汞和镉元素标液：按GB/T 602 方法配置，或直接使用有标准物质证书的有效期内的元素标液。其质量浓度均为1000μg /mL，在经水稀释至 100μg /mL，1μg /mL； 其他元素标液 ：Fe, Al, Cd, Cu, Zn, Sn, Ti, W, Mo,Ni, V, Zr等 同上配置，浓度为 100μg /mL；高纯氩气（钢瓶）（纯度大于99.999%）。 1.2 仪器的工作条件优化校正 以9Be、59Co、115In 、140Ce、209Bi 、238U 混合标液（均为10μg/L）进行仪器校正操作，最佳优化试验，使115In每秒记数30 × 106cps/ μg /mL，如表1 所示。 表1 仪器优化条件和校正稳定性 1.3 分析方法 准确称取样品–0.1g（准确至 0.1mg），置于高温压力密封消解罐中，加入5mL 硝酸，2mLH2O2，对于玻璃、陶瓷等硅质材料样品，须另加氢氟酸1mL，再加1.5mL四氟硼酸，摇匀，将密封消解罐置于不锈钢外套，拧紧。放入微波炉中进行微波消解(见表2)。取出，冷却或水流冷却。至室温，打开容器，如有沉淀，采用过滤，固态残留物用HNO3(1:1)冲洗3-4 次，滤液合并于100mL 塑料容量瓶中。将上述容量瓶中加内标In（10 μ g/L），用H2O 稀释至刻度。 随带试剂空白溶液。一同随带合适范围的标准工作液，待上机测定。 表2 微波高压消解样品的功率控制 2 结果与讨论 2.1 样品制备及处理 根据指令要求，样品经拆分、归类、破碎，应用微波消解技术（其条件参见标准规范中（送审稿）附件A ：资料性附录。）对于金属合金材料，也可采用敞开式的HNO3 溶样 方法。如果样品处理中，样品的溶解不够完全，可连续补加HNO3 等，直至溶解完后，有残渣等可参照“SN 标准，ICP-AES 测定电子电气产品中Cr、Cd、Hg 和Pb