吹扫-捕集／气相色谱-质谱测定废水中苯胺类化合物的研究.pdfVIP

苏州科技学院学报(工程技术版) 第21卷 第2期 J．of University of Science and Technology of Suzhou V0l_21 No．2 2008年6月 (Engineering and Technology)一 Jun．20o8 吹扫一捕集／气相色谱一质谱测定 废水中苯胺类化合物的研究 张 磊， 杨光冠， 张占恩 (苏州科技学院 江苏省环境科学与T程重点实验室，江苏 苏州215011) 摘 要：采用吹扫一捕集／气相色谱一质谱法测定废水中苯胺类化合物。当水样体积为5．0 mL、pH值为8．0、吹扫时间 为30 min、吹扫温度为50℃时，苯胺、邻甲苯胺、间甲苯胺、N、N-__--甲基苯胺的检出限分别为0．001、0．001、0．000 1、 0．000 5 mg／L。实际废水样品测定的相对标准偏差(RSD)≤4．26％，加标回收率为94．4％-98．6％。 关键词：吹扫一捕集；气相色谱一质谱；苯胺类化合物；废水 中图分类号：X530．2 文献标识码：A 文章编号：1672-0679(2008)02—0039—03 苯胺为无色有特殊气味的油状液体，是一种重要的化工原料，在空气中以蒸汽状态存在，可经呼吸道或 皮肤吸收使人中毒，急性苯胺中毒主要引起高铁血红蛋白血症。该类有机物能积累在组织内部改变细胞的 DNA结构，会对人体产生“三致”(致癌、致畸、致突变)，严重危害人体健康。苯胺的分析普遍采用萘乙二胺偶 氮光度法(简称NEDA法)Ⅲ。该方法最大的缺点是在分析过程中苯胺类化合物共同反应干扰苯胺测定，且无 法排除，苯胺含量低时干扰更大。很多环境工作者用色谱法(气相色谱／液相色谱)、固相微萃取(SPME)、反相 流动注射化学发光法等方法【2， 代替化学比色法这一分析技术，虽然提升了最低检出限，但是方法烦琐、操作 复杂，或者易产生二次污染，测定方法仍然受许多因素影响【4】。 环境水体中苯胺类化合物的浓度较低，一般在 g／L的水平，在分析和检测之前须进行过滤、提取、浓缩 等样品前处理。这些样品的前处理步骤往往是实验误差的主要来源[51。针对目前的方法都存在一定的缺点， 提出一种测定苯胺类有机物的新方法——吹扫一捕集／气相色谱一质谱联用(PurgeTrap-GC／MS)法【6．7】。它是 利用吹扫捕集装置作前处理，GC对混合物的高效分离能力和MS对纯化合物的准确鉴定能力而开发的分析 方法罔；该方法具有灵敏度高、无二次污染、操作简便等优点。 1 实验部分 1．1 仪器与试剂 1．1．1 仪器 气相色谱一质谱联用仪(安捷伦科技有限公司，HP6890—5973N)；吹扫捕集仪(安捷伦科技有限 公司，Tekmar 3100)；色谱柱(安捷伦科技有限公司，HP一5MS 30 mx0．25 mmx0．25 txm)，5 mL注射器(安捷伦 科技有限公司，#5182—9630)；Milli—Q纯水器(法国Millipore公司)。 1．1．2 试剂与标准系列的配制 苯胺 (上海凌峰化学试剂有限公司)、邻甲苯胺分析纯试剂、间甲苯胺分析 纯试剂(国药集团化学试剂有限公司)，N、N一二甲基苯胺分析纯试剂(苏州第二化工研究所)、盐酸、氢氧化 钠、甲醇等其它试剂均为分析纯。所使用的水为蒸馏水再经Milli—Q纯水器纯化的高纯水。 (1)标准储备液：准确称取苯胺、邻甲苯胺、间甲苯胺、N、N一二甲基苯胺各100 mg，用甲醇定容至100 mL。 (2)标准使用液：取10 mL标准储备液，用水稀释至1 000 mL。 (3)盐酸溶液(1．00 tool／L)：取8．40 mL浓盐酸用水稀释至100 mL。 [收稿日期】2008-04-08 [作者简介】张 磊(1979-)，男，江苏徐州人，助理工程师。 (4)氢氧化钠溶液(1．00 mol／L)：取4．00 g氢氧化钠用水稀释至100 mL。 1．2 试验方法 1．2．1分析方法 取水样约20 mL，用1．00 mol／L氢氧化钠溶液调节pH至8．0，用注射器取待测水样5．0 mL 注入吹扫一捕集器中，以40 mL／min流速的高纯氦在50℃的工作条件下吹扫30 min，吹扫