GBT13025.7-1999制盐工业通用试验方法-碘离子的测定方法探讨.pdfVIP

生垦里生坌堕盘查；丛生!Q旦筮!垒鲞箜§翅鱼i!堂地!型堡幽鱼垃盟煦堡些血2坚：堡!逝：!垒：№：§ 635 【读者园地】 [文章编号]1004-8685(2004)05．635．01 宋爱菊，邓玉洁 (南京市建邺区疾病预防控制中心，江苏210004) [中图分类号R155．5 [文献标识码]c 食盐中碘含量的测定方法GB／T13025．7—1999(制盐工业1．3样品中碘含量的赋值是由消耗掉的N恕S2q溶液体积决 通用试验方法一碘离子的测定方法》此方法中“直接滴定法简 定的，而硫代硫酸钠溶液的值又是在1．1中Ⅺ03标准溶液标 便、快速，适用于碘酸钾为碘剂的加碘盐中碘的测定”。原理： 定出的。两个反应式三者形成一条传递链，但两个反应中反 在酸性溶液中，试样中的碘酸根氧化碘化钾析出碘，用硫代硫 应背景不同，链条的接轨问题不言而喻。 酸钠标准溶液滴定，测定碘离子的含量。 03溶液标定时]JnANaCI于 1．4对此问题，我们在Na2S 109 在工作中发现此方法尚有可商榷之处。 1硫代硫酸钠标准液的标定 背景条件，终点观察明显、准确。 1．1标定方法为取10．OOmL0．002moVLl／6碘酸钾标准溶液 2磷酸溶液的加入量 2mL 于250m]碘量瓶中，加约80rnL水，JJnAlmoVL磷酸，5mL 509／L碘化钾，立即用约0．002raol／L硫代硫酸钠溶液滴定。至 2mL 溶液呈淡黄色时，加入4mL 59／L淀粉溶液，滴定至蓝色恰好消 2N啦Sq+12：2NalI+N啦S406酸度条件。 失为止。 但在测定加入“活性钙，，的“钙强化营养盐”中的碘含量 近终点时加入淀粉溶液，与碘结合成蓝色，样品的蓝色越 时，却遇到问题。测试几份“钙强化营养盐，，的碘含量均为不 滴越淡，直至消失。在离终点差0．50mL时已是淡淡的蓝色， 合格。复检时考虑是否为其所含“钙，，对方法有干扰。上酸度 终点不易观察准确。 计测试，pH为12．47。 1．2样品检测步骤取10．og均匀加碘食盐，于250mL碘量 表1为一份混合均匀的“钙强化营养盐，，样品：样品m1每 瓶中，加约80mL水，以下按1·1。 10mL磷酸 次加入2mL磷酸，累计加入、样品nh一次一I生]JnA 03消耗量、碘含量结果的变化，见表1。 。!譬登芝譬盟查}堂二艺寡毫，在近终烹罂含鎏篓鎏登 后，其pH、N啦S2 …。一。……’………～…。…’。。 后，与碘结合颜色加深，在离终点差0．20mL时仍是较深的蓝 紫色。终点观察明显、准确。 表1 同一份“钙强化营养盐”碘含■测定 ml=10．51289号 驰=10．02729 表2普通精制碘盐的碘含量测定 K