高效液相色谱法测定水和土壤中磺胺类抗生素.pdfVIP

第36卷 分析化学 (FENXI HUAXUE) 研究报告 第7期 2008年7月 Chinese Journal of Analytical Chemistry 954—958 高效液相色谱法测定水和土壤中磺胺类抗生素 李彦文 莫测辉 赵娜 张瑞京 亦如翰 (暨南大学环境工程系，广州510632) 摘 要 建立了固相萃取(SPE)-高效液相色谱法(HPLC)同时测定水和土壤中5种磺胺类抗生素的分析方 法。水样过滤后采用HLB固相萃取柱净化、富集；土样采用甲~／EDTA．Mcllvaine缓冲液提取，LC．SAX和Lc． 18串联固相萃取小柱净化富集；采用高效液相色谱，以乙腈和0．01 mol／L H，PH 作为流动相，于270 nln波长 处对样品进行检测。5种抗生素在水和土壤中的检出限分别为0．94—13．2 ng／L和0．24—3．3 晷／kg；~ll标回 收率分别为81．0—105．5％和72．6％一85．3％。采集了不同菜地土壤和污水处理厂水样，用上述方法进行了 检测，表明本方法对环境样品中磺胺类抗生素的检测是可行的，污水厂进水和菜地土壤中磺胺类抗生素总浓 度分别为2．26—12．12 ns／L和53．68—155．24 罾／ks。 关键词 磺胺类抗生素，固相萃取，高效液相色谱，水，土壤 1 引 言 长期以来，抗生素(antibiotics)被大量用于人和动物的防病治病，同时添加于动物饲料中以提高饲 料利用率和促进动物生长¨J。大量使用的抗生素大部分以药物原形随粪尿排出，不断进入环境，成为 新型重要环境污染物，对生态环境和人体健康构成严重威胁 “ 。因此，1990年欧盟各国开始了对环 境中抗生素的风险评估研究，美国在2001年也开始了水体中抗生素残留的大范围调查和研究。我国的 抗生素使用情况比欧盟和美国严重L3 J，但目前对抗生素在环境中的残留研究还较少。磺胺类抗生素 (sulfonamides，SAs)是广泛使用的人畜共用抗生素，用量也较大。环境中磺胺类抗生素多属痕量级，国 内外较多采用液相色谱一质谱联用仪测定 ～ ，但检测费用昂贵，难以满足日常监测要求。因此，建立环 境样品中磺胺类抗生素简单低廉的检测方法是研究其环境效应的关键。 本实验分别采用HLB固相萃取小柱和LC—SAX、LC一18串联柱净化富集水和土壤样品中的磺胺类 抗生素，用甲醇洗脱，HPLC(uV检测器)测定，在12．5 min内快速、有效地检测了5种磺胺类抗生素。 2 实验部分 2．1 仪器与试剂 LC-20AT高效液相色谱仪(日本岛津公司)；LC Solution工作站；Visiprepn4一DL型固相萃取装置 (Supelco)；KQ-250E超声波器(江苏昆山)；0．45 m滤膜；Oasis HLB固相萃取小柱(6 mL／500 mg， Waters公司)；LC-SAX固相萃取小柱(3 mL／500 mg，Supelco)；LC一18固相萃取小柱(3 mL／500 mg， Supelco)。 甲醇、乙腈均为色谱纯(Sigma公司)；实验用水均为高纯水。5种磺胺类抗生素分别是：磺胺嘧啶 (sulfadiazine，SDZ)、磺胺间二甲氧嘧啶(sulfadimethoxine，SDM)、磺胺甲基嘧啶(sulfamerazine，SMR)、磺 胺-5-甲氧嘧啶(sulfameter，SMT)、磺胺甲恶唑(sulfamethoxazole，SMZ)，均产自德国Dr．Ehrenstorfer公 司，纯度均98．0％。其余试剂为分析纯。标准品母液的配制：准确称取0．0100 g抗生素标准品溶于 乙腈并定容至100 mL，配制成浓度为100 mg／L的工作母液，避光冷藏保存；EDTA-McIlvaine缓冲液配 制：称取12．9 g柠檬酸，27．5 g Na2HPO4，37．2 g乙二胺四乙酸二钠，溶于水中并定容到1 L(pH=4．0)。 2．2 样品预处理 取500 mL水样，通过0．45 Ixm滤膜，滤液用HLB固相萃取柱进行富集(HLB柱使用前先后用2 mL 2007．12-01收稿；2008-01-28接受 本文系国家自然科学基金项目(Nos，306712o8；广东省自然科学基金重点项目(No，071179