高效液相色谱法测定乌药配方颗粒中乌药醚内酯含量.pdfVIP

高效液相色谱法测定乌药配方颗粒中乌药醚内酯含量 张兰芳 ， (无锡卫生高等职业技术学校，江苏无锡214000) [摘 要]目的：建立用高效液相色谱法测定乌药配方颗粒中乌药醚内酯含量的方法。方法：采用Waters 515高效液相色谱仪，C18色谱柱，流动相为乙腈．水(56：44)，检测波长为235 nnl，流速为1 mL／min。结果：乌药 醚内酯在0 p-g一6 范围内，呈良好的线形关系，回归方程：Y=756263．38+54368．24X(r=0．9999)，平均回收 率100．032％，RSD为0．668％(n=5)。结论：该方法操作简便易行，专属性强，准确可靠，可用于乌药配方颗粒 的质量控制。 ． [关键词]色谱法，高压液相；乌药／分离和提纯；乌药醚内酯 [中图分类号]R284．2 [文献标识码]A [文章编号]1003—5699(2008)07—0532—01 乌药为樟科植物乌药(Lindera aggregata(Sims) 色谱仪，以乌药醚内酯峰面积积分值为纵坐标(y)， Kostem．)的干燥块根，具有顺气止痛，温肾散寒功能， 进样量为横坐标( )，进行线形回归，得回归方程：y 用于胸腹胀痛，气逆喘急，膀胱虚冷，遗尿尿频，疝气， =765263．38+54368．24 (r=o．9999)。结果表明，乌 痛经等_1]，其主要有效成分是乌药醚内酯。本文用高 药醚内酯在0 Pg一6 bag范围内其峰面积与进样量呈 效液相色谱法，对乌药配方颗粒中乌药醚内酯含量进 良好的线形关系。 行测定，为乌药配方颗粒的推广应用提供依据。 2．5 精密度试验 精密吸取同一对照品溶液5 ， 1 实验材料 按相同色谱条件重复进样 5次，测定其峰面积为 美国Waters 515高效液相色谱仪(Waters 2487紫 356426．364、354823．765、355264．326、355871．328、 外检测器，杭州英谱科技I-IS色谱数据工作站V4．0 354936．216，平均峰面积为355464．4，RSD=1．90％， +)；AE100型电子分析天平(梅特勒一托利多仪器有 表明仪器精密度良好。 限公司)；SB 22200超声波清洗器(上海Branson超声 2．6 稳定性试验 取同一对照品溶液，分别在0 h、 波仪器厂)；乌药醚内酯对照品(供含量测定用，中国 2 h,4 h,8 h、24 h精密吸取5止 进样测定，记录峰面 药品生物制品检定所提供)；乌药配方颗粒(江阴天江 积，结果表明对照品溶液在 24 h内稳定，RSD= 药业有限公司)；所用乙腈为色谱纯，其余试剂均为分 2．41％。 析纯。 2．7 重现性试验 取同一批样品5份，按供试品溶 2 实验方法与结果 液制备方法制备供试品溶液，分别进样5 ，测得含 2．1色谱条件[2 色谱柱为HangBang C18；柱温为 量为3．865 mg／s、3．934 mg／g、4．013 mg／g、3．798 mg／g、 室温；流动相为乙腈．水(56：44)；流速1 rnlJrnin；检测 3．911 mg／g、平均值为3．904 mg／g，RSD=2．05％，表明 波长235 nnl。 本法重现性良好。 2．2 对照品溶液的制备精密称取乌药醚内酯对照 2．8 样品含量测定 分别精密吸取对照品溶液与各 品适量，加甲醇溶解，摇匀，制成每1 mL含0．2 Ing的 供试品溶液5血，注人高效液相色谱仪，依乌药醚内 溶液，作为对照品溶液。 酯含量测定方法，对乌药配方颗粒含量进行测定