Facile Synthetic Method and Crystal Structure of 2,3,3＇,4＇-Biphenyltetracarboxylic Dianhydride.pdfVIP

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2017-07-14 发布于北京
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CHEM．RES．CHINESEUNIVERSITIES2012，28(2)，234—238 FacileSyntheticM ethodandCrystalStructureof 2，3，3，4一Biphenyltetracarb0xylicDianhydride YiShi-xu，GAOGuo-wei，YANGMei~ia，CHENHua， WU Di．fengandMEN Jian CollegeofChemistry,SiehuanUniversity,Chengdu610064．PR．China Abstract Afacilemethodforthesynthesisof2,3，3，4-biphenyltetracarboxylicdianhydride(a—BPDA)wasreported， whichcomprisesthestepsofthedehalogenativecouplingofdimethyl4-chlorophthalate(4一DMCP)anddimethyl 3-chlorophthalate(3-DMCP1catalyzedbylow-cost(Ph3P)2NiCl2，thehydrolysisoftetra-esterandthedehydrationof tetra．acid．Incontrasttotheconventionalmethods．thismethodhastheadvantageoflow cost，convenientmanipula- tion，availablecondition，highpurityandgoodoverallyield．M oreover,thesinglecrystalstructureofa-BPDA was analyzedbyX-raydiffractionmethod．TheX—raydatasuggestthata-BPDA isarigid，non—coplnaarnadnon-linear structure．Itcontainsthreecrystallographicallyindependentmolecules，inwhichthedihedralna glesofthetwo1inked phenylringsare44．75(4)。，46．37(3)。and42．32(3)。，respectively．Thetitlemoleculeisgovernedbyastrongerinter- molecularinteractionincontrasttovna derWaalsinteractionbecauseofthespecialpositionsofna hydridegroups． Keywords 2，3，3，4-Biphenyltetracarboxylicdinah)dride；Crystalstructure；Ni-catalyzation；Dehalogenativecoupling ArticleID 1005—9040(2012、-02-234—05 1 lntrOdUction ifthesameraomaticdiamineispolymerized．differentisomers willproducePIshavingentirelydifferentproperties ．So．itis Aromaticpolyimides(Pls)havebeenwidelyusedinaero- importnattodevelopfacilesyntheticmethodsofrtheprepara- space，spaceflight，microelectr