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2016化学检验工技能培训与考核(中级)【高教版】教案:6.1 气相色谱仪的使用

化学检验工技能培训与考核(中级) 气相色谱法模块之 任务一 气相色谱仪的使用 教学任务: 学习气相色谱法测定的基本原理; 学习气相色谱仪的基本结构,知道各组成部分的作用; 能够操作气相色谱仪进行试样的测定; 能够利用色谱工作站进行简单的数据处理; 能够对仪器进行简单的维护和保养。 教学方法: 引导文教学法 演示教学法 课堂讲解 教学学时: 每10人为一组,按照教师的要求,利用实验室的仪器设备进行现场讨论和操作,完成的指定的任务,本次内容共需4学时。 教学过程设计: 简单介绍气相色谱法,给同学们一个整体印象(0.5学时) 讲解相关的知识点,同学们作笔记(0.5学时) 讲解仪器的使用方法,教师演示(0.5学时) 对气路进行检漏,载气流速的测定(0.5 h) 由同学们分组完成试样的测定,主要练习进样操作,得到色谱峰(1学时) 对实训过程中出现的问题进行总结,布置下一次课程的任务(0.5学时) 整理实验台,打扫实验室卫生,离开实验室(0.5学时) 教学内容: 学习知识点:气相色谱仪的使用流程 1.准备工作:检查所有气路与仪器的连接是否漏气,气体压力是否足够。 2.打开氮气钢瓶压力阀,使其分压阀压力在0.2~0.3 Mpa,使用FID检测器时同时要打开空气钢瓶压力阀(或空气发生器),分压阀压力在0.4~0.5Mpa,打开氢气钢瓶压力阀,分压阀压力在0.2~0.3Mpa。 3.开色谱仪电源开关 4.开工作站:打开电脑电源,双击在线分析工作站图标, 从菜单中选择或编辑方法。 5.按照测定样品所需的色谱条件(包括载气流速、柱温、气化室温度、检测器温度等)进行设置,等各指标达到设定值并显示Ready时,基线稳定后进行检测。 6.进样: (1)手动进样:分别用溶剂和样品润洗进样器针头3~4次,取1~2μL进样,用鼠标点击“开始分析”(或用遥控直接操作),开始样品分析。 (2)自动进样:设置自动进样程序,运行自动进样程序,仪器自动进入分析状态。 7.关机:实验完毕,调用关机程序,运行关机程序,待检测器温度、进样器温度、柱温降到设定温度(40℃)时,关闭工作站窗口,退出工作站。关闭电脑,关闭仪器电源。关闭气体阀门。 技能训练一:气相色谱仪的基本操作 一、实验目的 1.学会连接安装气路的各个部件; 2.学会气路的检漏和排漏方法; 3.学会使用皂膜流量计测定载气流速; 4.学会热导池检测器的开机、调试及关机操作。 二、仪器与试剂 1.仪器: (1)102-G型气相色谱仪或其它型号的气相色谱仪,已安装热导池检测器; (2)气体钢瓶、减压阀、净化器、聚四氟乙烯管、垫圈; (3)皂膜流量计; (4)1支5uL微量注射器; (5)色谱柱(内经3mm、长2m、80~100目6201担体、15%邻苯二甲酸二壬酯); (6)色谱工作站或记录仪。 2.试剂: (1)肥皂水 (2)苯(A.R)) 2

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