固体催化剂铌酸催化合成油酸甲酯.pdfVIP

2008年 11月 化 学 工 业 与 工 程 第 25卷 第 6期 NOV．2008 CHEMICAL INDUSTRY AND ENGINEERING Vo1．25 No．6 文章编号 ：1004—9533(2008)06—0519—04 固体催化剂铌酸催化合成油酸甲酯 李春 晶，沈 健 ，张 亮，王 超 (辽宁石油化工大学 石油化工学院，辽宁抚顺 113000) 摘要：用XRD、BET和 TG／DTG对铌酸的结构特征和表面酸强度进行 了分析。结果表明，经酸处理 的铌酸具有明显的晶体结构 ，其表面酸强度依次为：经硝酸及磷酸处理的铌酸硝酸处理的铌酸 水洗的铌酸。研究了(硝酸+磷酸)处理的铌酸对制备油酸甲酯催化反应活性的影响，并对此酯 化反应合成条件进行了考察。试验结果表明，铌酸对催化油酸和甲醇的酯化反应具有较好的活性 和稳定性。适宜酯化反应条件 ：反应温度180℃，醇酸摩尔比为2．0，反应时间4．0h，催化剂用量为 原料质量的9．10％。 关键词：固体酸 ；铌酸；酯化反应；油酸 甲酯 中图分类号： 文献标识码 ： SynthesisofM ethylOleateCatalyzedbyNiobicAcid LIChun-jing，SHENJian，ZHANGLiang，WANGChao (DepartmentofPetrochemicalTechnology，LiaoningUniversityofPetroleumandChemicalTechnoloyg，Fushun113000，LiaoningProvince，China) Abstract：ThestructureandsurfaceacidityoftheniobicacidswereanalyzedbyXRD，BETandTG／DTG．The resultsshowedthattheniobicacidtreatedwi出 theotheracidhadobviouscrystalstructureandhighersurface acidstrength．Treatmentofniobicacidwithnitricacidandphosphoricacid affectedthecatalyticactivityin synthesisofmethyloleatefrom oleicacidandthemethylalcoho1．Theexperimentalresultsindicatedthatniobic acidhad a bettercatalysisperformanceand stability．Theoptimalesterification reaction condition are 38 ofllows：reactiontemperature 180℃ ，methanol—acid molarratio2：1，reactiontime4．0 h，catalystamount usedforrawmaterial9．10％ (weightratio)．NiobicacidiSanidealsolidacidcatalystforthisreaction． Key words：solidacid；niobicacid；esterification；methyloleate 固体酸无腐蚀性，易与产品分离，环境友好，受 铌酸催化剂对合成油酸 甲酯的酯化反应 的催化活 到人们 的青睐。铌酸是一种 固体酸催化剂，有较高 性 ，试图开发出高效固体酸催化剂。 酸强度 ，特别是在含水体系中仍具有较高的酸性和 稳定的催化活性 ，这是其它酸性金属氧化物没法 比 1 试验部分 拟 的。但是纯铌酸的酸性相对较小 ，活性不稳定 ，失 活后不易再生 ¨，限制了工业化应用。Okazaki等 1．1 催化剂的制备 研究发现，用磷酸 、硝酸处理过的铌酸催化剂表