臭梧桐化学研成分研究汇编.ppt

更多模板、视频教程： 更多模板、视频教程： 更多模板、视频教程： 更多模板、视频教程： 更多模板、视频教程： 更多模板、视频教程： 更多模板、视频教程： 更多模板、视频教程： 臭梧桐的化学成分研究 臭梧桐概述 臭梧桐，原植物海州常山(Clerodendrum trichotomum Thunb)，又名八角梧桐、追骨风(江苏)、后庭花(江苏、福建)、香楸(山东)、泡火桐(四川)等，为马鞭草科(Verbenaceae)大青属(Clerodendrum)落叶灌木或小乔木，高约1．5～10 m。 性味：味苦带甘 功效：祛风除湿、平肝降压、解毒杀虫、抗炎 苯乙醇苷类、甾体类 、环己乙醇类、黄酮类、萜类 、生物碱类 物质基础 * 提取分离所用器材 仪器：Bruker Advance 400(德国Bruker公司)和Varian Unity Inova 400核磁共振仪(美国Varian公司)；BrukerDahonics Esquire 60OO ESI．MS质谱仪(德国Bruker公司)；WFH 203(ZF．1)三用紫外分析仪(上海精科实业有限公司)；GMF-320A多级闪蒸器(河南金鼎科技发展有限公司)，OKPURE实验室超纯水器(上海涞科仪器有限公司)。Sephadex LH-20(瑞典GE Healthcare公司)，薄层色谱硅胶(GF254，10—40 IJ．m，青岛海洋化工厂)；柱色谱硅胶(200～300目，青岛海洋化工厂)；ODS柱色谱硅胶(50 ，日本YMC公司)。薄层显色剂为95％硫酸一乙醇溶液，所用试剂为分析纯或化学纯，ODS反相柱色谱所用水为超纯水。 试剂：臭梧桐中药饮片10 kg于2010年购于兰州复兴厚药材有限责任公司(批号，经鉴定为海州常山(Clerodendmm trichotomum)的嫩枝及叶。95%乙醇、石油醚、乙酸乙酯、正丁醇、 * 臭梧桐抗炎药效物质提取分离 臭梧桐（9.5kg） 室温下用95％ 乙醇进行闪式提取，每150 g臭梧桐用4 L95％乙醇提取3次，每次3min，减压过滤，合并提取液，通过多级闪蒸器减压浓缩得乙醇浸膏(共1 500 g)。 乙醇浸膏 浸膏加适量水混悬 乙醇浸膏混悬液 用等体积的石油醚、乙酸乙酯和正丁醇萃取，各萃取3次后合并萃取液，萃取液减压回收溶剂 石油醚部分（290g） 乙酸乙酯部分（95g） 正丁醇部分（132g） 石油醚一乙酸乙酯(30：1、15：1、8：1、4：1、2：1、0：1，v：v)梯度洗脱，经硅胶柱色谱、ODS反相柱色谱和Sephadex LH-20柱色谱等反复洗脱 化合物1(100 mg)、3(6 mg)、5(18 mg)、8(1O．5 mg)、10(8 mg)和11(8 mg) 石油醚一丙酮(30：1、15：1、8：1、4：1、2：1、0：1，v：v)梯度洗脱，经硅胶柱色谱、ODS反相柱色和SephadexLH．20柱色谱反复洗脱 化合物2(5O mg)和9(8 mg) 以氯仿一甲醇(30：1、15：1、8：1、4：1、2：1、0：1，v：v)梯度洗脱，经硅胶柱色谱、ODS反相柱色谱、Sephadex HL-20凝胶色谱，重结晶 化合物4(200 mg)、6(45 mg)和7(16 mg * 物质化学结构研究鉴定 化合物1 无色针晶 紫外灯(波长254nm)下无荧光，5％ 硫酸一乙醇溶液显色呈紫色斑点。与 β-谷甾醇对照品在多个溶剂体系下共薄层，斑点颜色及R 值均一致 β一谷甾醇 化合物5 白色针状晶体 紫外灯(波长254nm)下有荧光，5％ 硫酸一乙醇溶液显色不显色。波谱、质谱数据与文献报道一致 乙酸橙酰胺 化合物4 乳白色粉末状固体 紫外灯(波长254nm)下有荧光，5％ 硫酸一乙醇溶液显色呈浅黄色。波谱、质谱数据与文献报道一致 芹菜素-7- D 一D一葡萄糖醛酸苷丁酯 化合物3 淡黄色粉末 紫外灯(波长254nm)下有荧光，5％ 硫酸一乙醇溶液显色呈亮黄色。波谱、质谱数据与文献报道一致。 洋芹素 化合物2 白色粉末 紫外灯(波长254nm)下无荧光，5％ 硫酸一乙醇溶液显色呈紫红色斑点。与 β-胡萝卜苷对照品在多个溶剂体系下共薄层，其色谱行为一致 β-胡萝卜苷 * 物质化学结构研究鉴定 化合物6 浅黄色油状物 紫外灯(波长254nm)下有荧光，5％ 硫酸一乙醇溶液显红色。波谱、质谱数据与文献报道一致 类叶升麻苷 化合物11 白色粉末 紫外灯(波长254nm)下有无荧光，5％ 硫酸一乙醇溶液显色紫色。波谱、质谱数据与文献报道一致 正癸醇 化合物10 白色晶体 紫外灯(波长254nm)下无荧光，5％ 硫酸一乙醇溶液显色呈紫红色白斑。波谱、质谱数据与文献报道一致 单棕榈酸甘油