尼龙66前提物的合成.docVIP

尼龙6，6前体的合成 实验目的： 掌握由环己醇氧化制备环己酮和由环己酮氧化制备己二酸的基本原理和方法； 进一步了解盐析效应在分离有机化合物中的应用； 掌握水蒸气蒸馏的条件和操作方法。 综合训练并掌握控温、抽滤、蒸馏、萃取、结晶等操作方法 。 实验原理： 一级醇及二级醇的羟基所连接的碳原子上有氢，可以被氧化成醛、酮或羧酸。三级醇由于醇羟基相连的碳原子上没有氢，不易被氧化，如在剧烈的条件下，碳碳键氧化断裂，形成含碳较少的产物。 用高锰酸钾作氧化剂，在冷、稀、中性的高锰酸钾水溶液中，一级醇、二级醇不被氧化，如在比较强烈的条件下（如加热）可被氧化，一级醇生成羧酸钾盐，溶于水，并有二氧化锰沉淀析出。二级醇氧化为酮，但易进一步氧化，使碳碳键断裂，故很少用于合成酮。由二级醇制备酮，最常用的氧化剂为重铬酸钠与浓硫酸的混合液，或三氧化铬的冰醋酸溶液等，酮在此条件下比较 稳定，产率也较高，因此是比较有用的方法。仲醇用铬酸氧化制备酮，酮对氧化剂比较稳定，不易进一步氧化。 本实验中，在硫酸条件下重铬酸钠产生重铬酸酐再和醇发生氧化反应，铬酸氧化醇是一个放热反应，必须严格控制反应温度以免反应过于剧烈。 羧酸常用烯烃、醇、醛、酮等经硝酸、重铬酸钾的硫酸溶液或高锰酸钾等氧化来制备。本实验以环己酮为原料，在酸性条件下以高锰酸钾为氧化剂来制备己二酸： 实验试剂和仪器装置： 1、仪器： 圆底烧瓶（250ml、100ml） 实验步骤： （一）环己酮的制备： 1、250 ml圆底烧瓶中加入56 ml H2O，慢慢加入9.3 ml 浓H2SO4。充分混合后，搅拌下慢慢加入9.8 ml环己醇。在混合液中放一支温度计，并将烧瓶放在水中冷却至30℃以下； 2、11.5g Na2Cr2O7溶于盛有6 ml H2O的100 ml烧杯中，搅拌使之充分溶解； 3、60-65℃范围内。加完后离浴，继续振摇至温度有自动下降的趋势开始计时，10mins后加约1g草酸，充分振摇使之溶解； 现象：①第一批重铬酸钠溶液加入烧瓶时，溶液为