催化处理对Lyocell纤维膜热解行为及结构与性能的影响.pdfVIP

第24卷第2期 纤维素科学与技术 v01．24No．2 Jo啪alofCeUllloseSci∞ce锄d Ju．2016 2016年6月 Technology ：： ==： 文章编号：1004-8405(2016)02—0022-07DOI：10．16561a．cnl(i．xws．2016．02．02 催化处理对LyoceU纤维膜热解行为及结构与性能的影响 王晶， 徐圣俊， 杨革生木， 邵惠丽， 胡学超 (纤维材料改性国家重点实验室，东华大学材料科学与工程学院，上海201620) 摘要：将熔喷法与Lyocell工艺相结合制备纤维素纤维膜，并通过TG、FT-瓜、SEM等方法对经硫 酸／尿素(SA／U)、磷酸／尿素(Ⅳ√U)及磷酸氢二铵(D．AP)三种催化剂体系处理后的纤维膜热解行为 及结构与性能进行了分析，并探讨了催化剂种类及其处理时间对热解过程的影响。研究表明，经PI州 催化剂处理10min的纤维膜效果较为理想，不但使纤维素脱水反应提前，残余质量提高，而且预氧化 后样品具有良好的柔韧性，仍维持较好的网络结构和纤维形态，为后续碳化实验提供了参考依据。 关键词：Lyocell熔喷纤维膜；催化剂处理；热解过程：结构与性能 中图分类号：TSl76．5 文献标识码：A 碳纤维非织造布因其高导电、高比表面积、耐化学腐蚀等特性在电极材料、吸附过滤材料、耐热耐腐 蚀及隔热材料领域发挥着重要作用。但是碳纤维非织造布主要原料多为聚丙烯腈、沥青等石油基材料，加 之复杂的生产工艺使其生产成本高、价格昂贵，不利于产业化和可续发展[1】。而纤维素来源广泛，可自然 降解，在节能减排、开发绿色环保及可生物降解的新型高分子材料领域具有显著优势。并且纤维素作为碳 化的前驱体材料早有应用，如粘胶碳纤维已用于航空航天军事领域，L，yoceU基碳纤维也可见报道【2一钉。本 课题组在前期研究过程中，将绿色环保的Lyocen工艺与熔喷法相结合，制备出了一种完全由纤维素纤维 堆积形成的LyoceU纤维膜，其纤维直径可控，网孔尺寸均一，在过滤和分离领域应用前景广阔【5】。若能以 该新型LyoceU纤维膜为前驱体，结合纤维素纤维的碳化经验，经催化剂处理、预氧化和碳化的过程，制 备得到含有优良网孔结构的新型碳纤维膜产品，那对于该领域的研究必将产生积极的意义。 纤维素前驱体在碳化前需要进行催化剂预处理，以促进纤维素在低温阶段裂解和脱水反应，抑制高温 阶段左旋葡聚糖和焦油的形成，提高后续碳化得率和碳材料性能。本文将以Lvocell纤维膜为前驱体，探 膜进行性能与结构的分析比较，由此优化催化剂处理条件，并为后续的预氧化及碳化实验提供参考依据。 1 实验 1．1原料 度为547，国外进口；没食子酸正丙酯，化学纯，上海试剂二厂；磷酸、硫酸、磷酸氢二铵、尿素，分析 纯，国药集团化学试剂有限公司。 收稿日期：2015．11．03 作者简介：王晶(199肚)，女，硕士研究生：研究方向：纤维素熔喷非织造技术。 ·通讯作者：杨革生(1967一)，男，副研究员；研究方向：生物降解材料。gs)，蛆g@dhu．edu．cn 第2期 王晶等：催化处理对L，yocell纤维膜热解行为及结构与性能的影响 1．2样品制备及预处理 1．2．1 LyoceU纤维膜的制备 采用NMMO水溶液按文献报道的工艺溶解纤维素浆粕，并形成纤维素浓度为8％的纺丝原液[6】。纺丝 原液自喷孔直径为200岫的熔喷模头中挤出，滚筒收集形成预黏合纤网，并进一步在凝固浴中去除NMMO 溶剂，最后经水洗、干燥获得LyoceU纤维膜。 1．2．2催化剂处理 膜按一定浴比，分别经上述三种催化剂体系浸渍处理5、10、20 min后在90℃真空烘箱干燥1．5h。未经催 化剂处理的纤维膜记为Lyocell一0，PA舢催化剂处理5min的样品记为PAm．5，处理10I血的样品则记为 PA几．10，其他处理样品以此类推进行标记。 1．2．3预氧化处理