第九章肥料分析.pptVIP

第九章 肥料分析; 植物生长，几乎需要所有的化学元素，但最主要的是N、P、K三要素。; 肥料包括自然肥料和化学肥料。;化学性质;第二节 氮肥分析;二、测定方法; 三、尿素中氮的测定; 农业用尿素通常要求检验水分，缩二脲，氮含量及粒度四项指标。 ;基本原理; ⑴、蒸馏法： ;H2SO4 + 2NH3 = 2(NH4)2SO4;其原理可用下图表示：;条件;CuSO4的催化作用如下：;(b) H2O2是氧化剂，加入后可使消化时间大为缩短，但也 因价格昂贵，只有当CuSO4对测定有干扰时使用。;(2) 加热温度;2、蒸馏装置不漏气 ; 此方法适用于消化后其中N可变为氨的有机化合物。有些有机化合物中，其N原子系于另外N原子或O原子相连(如偶氮化合物、肼、硝基化合物及亚硝基化合物等)时，则不能应用，因为在消化时其中的含N不能转变成NH3，而成游离氮或氮的氧化物逸出。;（二）、尿素中缩二脲的测定;2、测定步骤： ⑴、标准溶液的配制 ⑵、样品称量 3、讨论： ⑴、酒石酸钾钠与是与铜、铁等金属离子形成络合物，防止金属离子的水解。 ⑵、若试液有色或浑浊，则加入酒石酸钾钠溶液后，以试样作参比，测定吸光度，在缩二脲-铜比色时，扣除其吸光度。;（三）、水分的测定—卡尔·费休法;该法的实质是利用碘和二氧化硫的吡啶溶液在有甲醇及水分存在下，发生氧化还原反应，生成甲基硫酸氢吡啶： H2O +I2+SO２＋3C５N５N +CH３OH= 2C5H5N·HI+ C5H5N·HSO4CH3 由此可见，滴定操作的标准溶液是含有I2、SO２、C５N５N、CH３OH的混合溶液，此溶液称为卡尔·费休试剂。 1、卡尔·费休试剂： 用卡尔·费休试剂滴定试样中的水，以“永停”电位法确定乡终点;2、测定装置：;（四）、粒度的测定;第三节 磷肥的分析 ;根据化学磷肥根据加工方法不同可以分为： ;磷肥中磷的测定方法通常有： ; 一、磷肥的组成; 1、溶性的磷化物; 检验中是指被柠檬酸铵溶液或2%柠檬酸溶液溶解的含磷化合物。; 3、难溶性磷化合物;1、方法原理： 磷酸盐在硝酸介质中，与钼酸盐、喹啉作用生成磷钼酸喹啉沉淀： H3PO4+12MoO42-+3C9H7N+24H+→（C9H7N）3H3（PO4·12MoO3）H2O +11H2O 用重量法测定时,用G4玻璃坩埚过滤,洗涤，180℃烘45min后称量。;(C9H7N)3H3(PO4.12MoO3).H2O;2、测定步骤;实验步骤 1、溶解样品：精确称取样品1～2g(含P2O5量200～300mg)于烧杯中,加酸30mL以表面皿做盖,缓缓加热至红棕色气体停止发生。稍冷却,加2 mol·L－1的盐酸约40mL。微热,转移于250mL的容量瓶中,冷却后,稀释至刻度,混合均匀。用干燥滤纸过滤,最初20mL滤液弃取。滤液供测定全磷。 2、移取试样溶液：用移液管吸取10～20mL试液加入500mL锥形瓶或烧杯中，用水稀释至50mL,加入1:1HNO310mL,煮沸10分钟。冷却,用水稀释至100mL。 3、沉淀生成：加入50mL喹钼柠酮试剂,用表面皿盖上温和加热并煮沸1min,冷至室温,冷时转动锥形瓶或烧杯3～4次。;3、沉淀过滤、洗涤和干燥： 用预先干燥至恒重的4号玻璃过滤坩埚过滤。先将上层清液滤完，然后用倾泻法洗涤沉淀1～2次，所用洗涤水共约125～150mL。将坩埚连同沉淀在250℃干燥30分钟(或在180℃干燥约45分钟)。移至干燥器中冷却、称量。 按上述手续进行空白试验。 4、结果处理 试样中磷含量(以P2O5%计) P2O5%=;5、分析讨论: ⑴、此方法已被世界公认为测定磷的最准确方法。 ⑵、溶液中的NH4+,能生成磷钼酸铵。其性质与磷钼酸喹啉相似。但由于分子量小,因此使结果偏低。加入丙酮能与NH4+作用,并使沉淀颗粒增大,疏松,便于洗涤过滤。;（二）、磷钼酸喹啉容量法;实验原理： 在硝酸介质中，磷酸根离子与喹钼柠酮反应生成磷钼酸喹啉沉淀，沉淀用过量的NaOH标准溶液进行溶解。过量的NaOH以百里香酚蓝—酚酞（变色点为9.0）为指示剂，用HNO3标准溶液进行滴定。根据NaOH的消耗量来计算P2O5的含量。 有关反应式为： ;1、样品的溶解：精确称取磷肥样品1～2g（精确至0.0002g，含P2O5200～300毫克）于烧杯中，加入浓HCl和浓HNO3各30mL，并以表面皿作盖，于通风橱内缓缓加热直至棕红色气体停止逸出。稍冷却，加2mol/L盐酸约40mL，微热转移于250