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有机化学实验;有机化学实验习题及解答(网络版);全面提高有机化学实验课的教学质量。;思考题(SK);其空隙之间为空气所占据，而空气导热系数较小，结果导致熔距加 大，测得的熔点数值偏高。 (4) 加热太快，则热浴体温度大于热量转移到待测样品中的转 移能力，而导致测得的熔点偏高，熔距加大。 (5) 若连续测几次时，当第一次完成后需将溶液冷却至原熔点 温度的二分之一以下，才可测第二次，不冷却马上做第二次测量， 测得的熔点偏高。 (6) 齐列熔点测定的缺点就是温度分布不均匀，若温度计歪斜 或熔点管与温度计不附贴，这样所测数值会有不同程度的偏差。; 答：不可以。因为有时某些物质会发生部分分解，有些物质则 可能转变为具有不同熔点的其它结晶体。;加沸石怎么办？由于某种原因中途停止加热，再重新开始蒸馏时， 是否需要补加沸石？为什么？;SK-5-N2 冷凝管通水方向是由下而上，反过来行吗？为什么？ 答：冷凝管通水是由下而上，反过来不行。因为这样冷凝管不 能充满水，由此可能带来两个后果：其一，气体的冷凝效果不好。 其二，冷凝管的内管可能炸裂。 ;SK-7-N2 在蒸馏装置中，温度计水银球的位置不符合要求会带来什么结 果？;SK-8-N2 用磷酸做脱水剂比用浓硫酸做脱水剂有什么优点？; (4)干燥剂用量过多或干燥时间过短，致使最后蒸馏是前馏份增 多而影响产率。; 答：主要副产物有：1－丁烯和正丁醚。 回流时要用小火加热，保持微沸状态，以减少副反应的发生。;丁醚。 第一次水洗：除去部分硫酸及水溶性杂质。 碱洗(Na2CO3)：中和残余的硫酸。 第二次水洗：除去残留的碱、硫酸盐及水溶性杂质。; 本实验是根据正丁酯与水形成恒沸蒸馏的方法，在回流反应装 置中加一分水器，以不断除去酯化反应生成的水，来打破平衡，使 反应向生成酯的方向进行，从而达到提高乙酸正丁酯产率之目的。; 答：(1)水洗的目的是除去水溶性杂质，如未反应的醇，过量碱 及副产物少量的醛等。 (2)碱洗的目的是除去酸性杂质，如未反应的醋酸，硫酸，亚硫 酸??至副产物丁酸。; 合成乙酰苯胺的实验是采用什么方法来提高产品产量的？ 答：(1)增加反应物之一的浓度(使冰醋酸过量一倍多)。 (2)减少生成物之一的浓度(不断分出反应过程中生成的水)。两 者均有利于反应向着生成乙酰苯胺的方向进行。;时又不使反应物醋酸被蒸出，所以选用韦氏分馏柱。;产品的烧杯。; 答：反应温度控制在105摄氏度左右，目的在于分出反应生成 的水，当反应接近终点时，蒸出的水份极少，温度计水银球不能被 蒸气包围，从而出现瞬间短路，因此温度计的读数出现上下波动的 现象。; ;SK-27-N2 用浓硫酸作磺化剂制备对甲苯磺酸钠的优缺点是什么？ 答：用浓硫酸作磺化剂的优点是： 1 1. 原料易得，价格便宜。 2.可以避免使用氯磺酸、发烟硫酸等磺化剂带来的麻烦，减少 环境污染。 3.操作简单，反应温度适宜。 用浓硫酸作磺化剂的缺点是： 1.与氯磺酸、发烟硫酸等磺化剂比较，浓硫酸的磺化能力相对 较弱，因此反应速度较慢，反应温度相对较高，产率较低。 2.因使用过量的浓硫酸，使对甲苯磺酸钠的分离相对困难些。 ; 在对甲苯磺酸钠的制备实验中，NaCl起什么作用？用量过多或 过少，对实验结果有什么影响？ ;能否得到不饱和酸？为什么？;SK-33-N2 在肉桂酸制备实验中，能否在水蒸汽蒸馏前用氢氧化钠代替碳 酸钠来中和水溶液？ 答：不能。因为苯甲醛在强碱存在下可发生Cannizzaro反应。 ;SK-35-N2 什么情况下需要采用水蒸汽蒸馏？ 答：下列情况需要采用水蒸气蒸馏： (1)混合物中含有大量的固体，通常的蒸馏、过滤、萃取等方法 都不适用。 (2)混合物中含有焦油状物质，采用通常的蒸馏、萃取等方法都 不适用。 (3)在常压下蒸馏会发生分解的高沸点有机物质。 ;醛。;细小的空气流泡，这一流泡以及随之而生的湍动能使液体中的大气 泡破裂，成为液体分子的气化中心，从而使液体平稳地沸腾，防止 液体过热而产生暴沸。 ;即达到了多次蒸馏的效果。这样，靠近分馏柱顶部易挥发物质的组 份的比率高，而在烧瓶中高沸点的组份的比率高，当分馏柱的效率