热裂解气相色谱法测定天然胶乳中的干胶含量.pdfVIP

第2期 王 超等．热裂解气相色谱法测定天然胶乳中的干胶含量 热裂解气相色谱法测定天然胶乳中的干胶含量 王超，刘晓媛，刘爱芹 (怡维怡橡胶研究院有限公司，山东青岛266045) 摘要：研究热裂解气相色谱法测定天然胶乳中的干胶含量。试验结果表明，干胶含量与裂解主要产物峰面积呈现良 好的线性关系，采用标准曲线法测定天然胶乳中的干胶含量，重复测定的相对标准偏差为0．14％，与国标法的平均相对误 差为1．51％，定量分析结果准确，操作简便。 关键词：热裂解气相色谱；天然胶乳；干胶含量；标准曲线法 文献标志码：B 文章编号：1000890X(2016)020115-03 中图分类号：TQ331．2；0657．7 m×0．32mm×0．25 天然胶乳具有优异的物理性能及良好的成膜 谱柱(30 LLm)，美国安捷伦公 性和弹性，广泛应用于浸渍制品、挤出制品和注模 司产品；JHP一5居里点裂解器，日本分析工业株式 制品…，是我国国民经济和社会发展不可缺少的战 会社产品。 略物资瞳J。干胶是天然胶乳的有效成分，其含量是 色谱条件：汽化温度280℃；载气高纯氮 鉴定胶乳品质的重要指标。在胶乳配料时，干胶 气；流速1mL·min～；分流比100：1；柱温 含量是计算配合剂用量的主要依据。因此，干胶 初温50℃保持2min，以10℃·min。1速率升温至 含量的测定对胶乳收购企业和制胶企业都具有重 280℃，保持5min。 要意义。 1．3测试原理 目前，测定天然胶乳的干胶含量主要按照GB／ 相同的热裂解气相色谱条件下，样品进样量 T8299--2008《浓缩天然胶乳干胶含量的测定》，与裂解产物峰面积呈线性关系。采用外标法，称 其原理是加醋酸使天然胶乳沉降再烘干称量，该 取不同质量的标准胶进行热裂解气相色谱测定， 方法测定时间长，并且非胶固形物有可能包覆在 并绘制标准曲线，然后取天然胶乳样品进行裂解 干胶中一同沉降，产生测量误差。微波测胶法B_|i贝0气相色谱测试，并将进样量和产物峰面积代人标 定速度快，但干扰较多，故障率较高。裂解气相色 准曲线方程，即可计算胶乳中的干胶含量。 谱法具有灵敏度高、选择性好、简便快捷等特点， 1．4样品制备 近年来广泛应用于聚合物材料的鉴定和分析中， 1．4．1标准胶溶液 但未见其用于测定干胶含量的报道。本工作采用 由于裂解气相法的进样量较小，因此采用先 热裂解气相色谱法测定天然胶乳中的干胶含量。 将标准物用甲苯溶解稀释，再用注射器定量取样 的方法确保进样量准确。标准胶剪成2mm×1 1 实验 mm左右的颗粒，称取约0．5 mL试剂瓶 g，置于100 1．1原料和试剂 中，加入约50mL甲苯密封浸泡48h，待标准胶完 纯天然橡胶标准物1“烟胶片(以下称标准胶)， 全溶解，称量溶液质量，并计算标准胶浓度。 泰国产品；甲苯，分析纯，天津市博迪化工有限公 1．4．2待测胶乳溶液 司产品；去离子水，实验室自制。 待测胶乳同样用去离子水稀释100倍后进行 1．2试验仪器及条件 取样。称取约1g天