火焰原子吸收光谱法测定偏钒酸钾中钠.pdfVIP

火焰原子吸收光谱法测定偏钒酸钾中钠 李吉春 (攀钢集团研究院有限公司钒钛资源综合利用国家重点试验室国家钒钛制品质量监督检验中心，攀枝花617000) 中图分类号：0657．31 文献标志码：B 文章编号：1001—4020(2015)02—0263—02 偏钒酸钾作为化学试剂、催化剂、催干剂和媒染 2结果与讨论 剂等广泛应用于釉料、化工触媒和高级陶瓷制品等 领域，其中钠的含量是一项重要的质量指标。目前 2．1盐酸用量的选择 测定钠含量的方法有原子吸收光谱法[1‘7]和电感耦 试验考察了盐酸用量对测定的影响，结果表明： 合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)[83等。因高加入盐酸2～6mL溶解试样后，测得的吸光度比较 含量的钾、钒存在影响偏钒酸钾中钠的测定，试验采 稳定，试验选用盐酸5mL溶解偏钒酸钾试样。 用基体匹配方法消除其干扰。本工作针对高钒高钾 2．2干扰试验 的产品，建立了火焰原子吸收光谱法测定偏钒酸钾 根据偏钒酸钾中钒和钾的含量，分别加入钾 30 中钠含量的方法。 mg和钒40mg于6个i00mL塑料容量瓶中，再 分别加入不同量的钠标准溶液和盐酸5mL，用水稀 1试验部分 释至刻度，摇匀。分别对纯标准溶液系列和基体打 1．1仪器与试剂 底标准溶液系列进行测定，结果见表1。 AA 6800型原子吸收光谱仪。 表1钾、钒共存对钠测定的影响 钠标准储备溶液：1．000g·L～，称取基准氯化 1机lEmdof∞旺ist蛳∞0fKandV蛐det矗皿缸ni加ofNa 2 钠0．252 h并于干燥器中 g(预先在550℃灼烧2 冷却至室温)溶于适量水中，移人100mL塑料容量 瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。 盐酸为优级纯，试验用水为二级纯水。 1-2仪器工作条件 钠空心阴极灯，灯电流为12mA，波长为 589．0 m，狭缝宽度为0．2nn2，燃烧器高度为 10 rtlIn，乙炔流量为1．8L·min～，助燃器流量为 12．0 L·min～。 由表1可知：纯标准溶液测定结果与理论值相 1．3试验方法 比相对误差在5％以内，相对误差不大于5．o％；有 0 称取试样0．100g于200mL聚四氟乙烯烧 钾30mg和钒40mg共存时，测定结果比理论值偏 杯中，加少量水湿润后，加入盐酸5mL，加热使试样 高，相对误差不小于8．o％。以上结果表明钾和钒 完全溶解，取下冷却至室温，移人100mL塑料容量 共存对钠的测定有正干扰。试验采取加入与样品中 瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。 近似量的钾、钒打底以消除基体干扰。 按仪器工作条件测定钠标准溶液系列、试剂空 2．3标准曲线和检出限 白溶液和试样溶液的吸光度，仪器自动计算出试样 分别移取50．0 mg·L_1钠标准溶液0，1．00， 中钠的含量。 2．00，5．oo，10．oo，20．oo mL于100mL塑料容量 瓶中，分别加入钾30 mL