湿法氧化除硫碳-活性炭富集-原子吸收分光光度法测定矿石中的金.pdfVIP

第35卷第2期(总第146期) 湿法冶金 V01．35No．2(Sum．146) ofChina Apr．2016 2016年4月 Hydrometallurgy 湿法氧化除硫碳一活性炭富集一原子吸收 分光光度法测定矿石中的金 罗永红，韦真周，张相钰，陈金沙，陈小雁，覃辉平，谭秋红 (广西冶金研究院，广西南宁530023) 摘要：研究了湿法氧化除硫碳一活性炭富集一原子吸收法测定矿石中的金样品。用50％王水预处理，以NaCl— NaF—KMnO。KClO。--HNO。一HCl体系溶解，然后用活性炭富集原子吸收法测定金。对矿石样品、生产 质控样品、国家标准物质的测定结果表明，方法速度快，准确性高、再现性好，精密度为2．09％，测定结果满意。 关键词：矿石；湿法氧化；去除；硫碳；活性炭；富集；原子吸收法；金；测定 中图分类号：0675．3文献标志码：A 文章编号：1009—2617(2016)02—0167—04 OO!：10．13355／j．cnki．sfyj．2016．02．021 碳质物(有机碳化合物和单质碳)和硫化物常 采用金空心阴极灯、自吸效应双重背景校正。分 存在于化探金试样中，其中单质碳多为晶质石墨和 光光度计工作参数见表1。 非晶质木炭及炭黑，有机碳则以植物残枝和腐殖质 为主。这些含碳物质极易吸附金(11I)，对金的测定 表1 原子吸收分光光度计工作参数 有影响。植物残枝和腐殖质等有机碳对金(IlI)的 吸附能力较弱，而单质碳(石墨和非晶碳等)对 金(111)吸附能力很强，吸附量可达2mg／gCu；试样 溶液中存在的硫离子易生成硫化物包裹金(Ⅲ)，同 时加入的氧化剂(王水或硝酸等)的量不足时，溶出 1．2标准溶液和主要试剂 的金(1lI)tg会与硫离子发生还原反应而沉淀，严重 金标准溶液储备液：金质量浓度1．0 干扰金的测定：所以，测定化探样品中的金时需进 mg／mL，用王水稀释至所需质量浓度。 mL mL 行预处理，以消除硫化物及碳质物的干扰。 王水：50％，75 HCl和25HN03与 100 高温焙烧法是去除试样中硫化物和碳质物最 mL水充分混合，现用现配。 常用的方法，但该法效率低，时间长，能耗大，分析 硫脲溶液：10g／L，现用现配。 成本高悟31；同时，样品中含有较高含量的砷、汞 纸浆：于水中捣碎定性滤纸制得。 时，高温焙烧会使砷、汞挥发而造成环境污染。因 活性炭：市场上购得的活性炭粉末在20g／L d，抽滤后， 此，试验研究了用50％王水加氯酸钾加热氧化去 氟化氢铵的王水(1+4)溶液中浸泡7 除硫化物和碳质物，同时加入高锰酸钾、氯化钠、 以温热盐酸(体积分数2％)和去离子水洗净。 氟化钠使样品溶解完全，然后以活性炭富集、原子 试剂：氯酸钾，硝酸，盐酸，氟化钠，氯化钠，高 吸收分光光度法测定矿石中的金。 锰酸钾，氟化氢铵，均为分析纯。 1．3校准曲线 1 试验部分 准确移取10mL储备液，加入5mL王水，定 容，此溶液为质量浓度100 1．1仪器与工作条件 pg／mL