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液相色谱-串联质谱测定纺织品中分散黄23和分散橙149.pdf
第36卷 分析化学(FENXIHUAXUE)研究简报 第9期 Chinese 2008年9月 JournalofAnalyticalChemistry 1289～1292 液相色谱．串联质谱测定纺织品中分散黄23和分散橙149 丁友超1，2 徐鑫华2 孙成“ 钱凯2 1(南京大学污染控制与资源化研究国家重点实验室，南京210093) 2(江苏出入境检验检疫局工业产品检测中心，南京210001) 摘要建立了高效液相色谱法(HPLC)和液相色谱-串联质谱法(LC—MS／MS)测定纺织品中分散黄23和分 散橙149含量的方法。样品上的分散染料经氯苯蒸汽完全剥离纤维，浓缩后的残留物用甲醇定容，以0．1％ H，P04(或0．1％甲酸)和乙腈为流动相，经反相色谱柱分离后，用二极管阵列检测器(DAD)在420砌处测 303／105和m／z459／399。 定，并用电喷雾串联质谱确认。分散黄23和分散橙149的定量离子对分别为m／z 分散黄23和分散橙149的检出限(S／N=3)iHPLC法为2．0和1．0mg／kg，LC．MS／MS法都为1．0t,．g／kg。 HPLC在0．5～250 mg／L、LC．MS／MS在O．5～200p,g／L范围内，线性相关系数都大于0．995。方法的回收率在 92．1％一98．7％之间，批间RSD都小于8．0％，含有分散黄23的阳性样品重复测试的RSD也小于8．0％。 关键词纺织品，分散黄23，分散橙149，高效液相色谱，液相色谱-串联质谱 1 引 言 对氨基偶氮苯(CAS Standard 1月，国际生态纺织品测试与研究协会颁布的纺织品生态标准Oeko—Tex100中，限定纺织品中 员会就通过2003／36／EC指令禁止生产和使用分散橙149。 目前，分散染料的常用检测方法为高效液相色谱(HPLC-DAD)法【2。】，而国内外均未见针对分散黄 23和分散橙149分析检测的研究报道。本实验用氯苯蒸汽可将织品上的分散染料完全剥离纤维，采用 技术指标符合分析方法要求，满足生态纺织品中分散黄23和分散橙149的检测要求。 ◎一N心忙心。H◎州心酬 O 23 149 c．I．Disperseyellow C．I．Disperse omnge CAS．Nr：6250．23．3 CAS．Nr：851 36—74—9 RGFL Terasil Tellow Disperseyellow golden 2RS(CGY) 图1 分散黄23和分散橙149的化学结构式、化学文摘号和商品名 andcommercial of Yellow Chemical nallle Fig．1 structure，CAS(ChemicalAbstracts)numberproduct Disperse 23and 149 Orange Disperse 2实验部分 2．1仪器与试剂 可控温超声波仪(输出功率：420W，频率：40kHz，70℃时控温精度为±2℃，美国Bramon公司)。 2007．1 1-23收稿2008-03-25接受 本文系“十一五”国家科
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