液相色谱-串联质谱法测定饮料中邻苯二甲酸二(2-乙基)己酯和邻苯二甲酸二异壬酯.pdfVIP

HUAXUE)研究简报 第40卷 分析化学(FENXI 第2期 2012年2月 ChineseJournalof 304～308 AnalyticalChemistry DOI：10．3724／SP．J．1096．2012．10582 液相色谱一串联质谱法测定饮料中 邻苯二甲酸二(2一乙基)己酯和邻苯二甲酸二异壬酯 徐敦明 郑向华 杨黎忠 方恩华 陈鹭平 林立毅 周昱+ (厦门出入境检验检疫局检验检疫技术中心，厦门361026) 摘要建立了饮料中邻苯二甲酸二(2_乙基)己酯(DEHP)和邻苯二甲酸二异壬酯(DINP)残留的液相色谱一 串联质谱(LC—MS／MS)检测方法。2．0mL甲醇振荡提取、定容、离心，取上清液过滤，采用LC-MS／MS g样品经8 电喷雾电离，多反应监测(MRM)模式对样品进行分析。DEHP在浓度范围为2～200pg，L，DINP在 10b1000¨g／L内线性良好，相关系数均大于0．998。实验表明：样品无明显的基质效应。样品中添加0．01～ 5 0．008 mg／kg．定量限为0．01mg／kg；DINP检出限为O．01mg／kg，定量限为O．05mg／kg。本方法提取效果好．具有良 好的灵敏度、回收率和重复性，被成功用于实际饮料样品中DEHP和DINP的测定。 关键词液相串联质谱法；邻苯二甲酸酯；基体效应；残留；饮料 1 引 言 acid 邻苯二甲酸酯(Phthalicesters，PAEs)，又称酞酸酯，是邻苯二甲酸形成的酯的统称。邻苯二甲 酸酯是一类能起到软化作用的化学品，它被普遍应用于玩具、食品包装、乙烯地板、壁纸、清洁剂、指甲 油、喷雾剂、洗发水和沐浴液等日用产品中【l】。邻苯二甲酸酯可干扰内分泌，使男性精子数量减少、运动 能力低下、形态异常，严重的还会导致死精症和睾丸癌，是造成男性生殖问题的主要原因【2】。PAEs是合 法的塑胶制品塑化剂。但不是合法的食品添加物。最近，台湾地区首次发现不法厂商在食品添加物起云 剂内违法加入有害健康的塑化剂邻苯二甲酸二(2-乙 基)己酯(DEHP，图IA)和邻苯二甲酸二异壬酯 (D脚，图IB)，导致多家知名饮料污染，并流入市面。 被查获的问题食品除运动饮料外，还涉及果汁、果酱、 浓缩果糖、水果粉、益生菌产品等。覆盖数十种产品。 图l邻苯二甲酸二(2-乙基)己酯酯(DEHP)(A)和邻 苯二甲酸二异壬酯(DINP)(B)的结构式 目前，有关PAEs测定方法主要有气相色谱 Structuresof Fig．1 法p~5】、高效液相色谱法”8】、气相色谱一质谱法19～131、 and 气相色谱一串联质谱法【141、液相色谱一质谱法嘛嘲及液 diisononylphthalate(DINP) 相色谱一串联质谱法吡埔1等，分析的基质主要集中在环境基体(tc“n91、塑料制品畦13．19]；肉制品【7】、乳品【呲瑚、白 酒…J、蔬菜【151等也有报道。气相色谱或气相色谱质谱法分析DINP时，出现很多异构体峰，难以准确定 LC-MS／MS测定方法，本方法的检出限、回收率和精密度均令人满意，用于实际样品的检测，效果良好。 2 实验部分 2．1仪器与试剂 ． mm×2．1mm APl3000型液相色谱一串联质谱系统：配KinetexC。3色谱柱(50 i．d，2．