盐酸异丙嗪含量测定和异亮氨酸含量测定.docxVIP

盐酸异丙嗪含量测定异亮氨酸含量测定方法原理根据《中国药典》盐酸异丙嗪含量测定：取本品约0.25g，精密称定，加0.01mol/L盐酸5ml与乙醇50ml使溶解。照电位滴定法，用氢氧化钠滴定液(0.1mol/L)滴定，两个突跃点体积的差作为滴定体积。每1ml氢氧化钠滴定液(0.1mol/L)相当于32.09 mg的盐酸异丙嗪。盐酸异丙嗪含量：药典2010版二部702页实验仪器雷磁自动电位滴定仪231-01 pH玻璃电极 212-01参比电极实验试剂1、滴定液：0.1mol/L氢氧化钠溶液配制称取4.000克分析纯的氢氧化钠，溶解于去离子水中，移入1000ml容量瓶中，并用水稀释至刻度，摇匀。2、0.01mol/L盐酸溶液配制取0.900ml分析纯盐酸，溶解于去离子水中，移入1000ml容量瓶中，并用水稀释至刻度，摇匀。3、基准纯邻苯二甲酸氢钾：在105℃干燥至恒重4、样品样品分析及结果计算标定取在105℃干燥至恒重的基准邻苯二甲酸氢钾约0.6g，精密称定，加新沸过的冷水50ml，振摇，使其尽量溶解；在自动电位滴定仪上滴定至终点，每1ml氢氧化钠滴定液（0.1mol/L）相当于20.42mg的邻苯二甲酸氢钾。按下列公式计算CNaOH=0.1(m邻苯二甲酸氢钾/0.02042)/VNaOH0.1 – 氢氧化钠标准溶液理论浓度（mol/L）CNaOH–氢氧化钠标准溶液浓度（mol/L）VNaOH -滴定至终点时消耗氢氧化钠的体积（ml）m邻苯二甲酸氢钾 - 称取的邻苯二甲酸氢钾质量（g）0.02042 - 与1.00ml氢氧化钠标准溶液[c(NaOH)0.1mol/L]相当的邻苯二甲酸氢钾的质量（g）2、样品分析取样品约0.25g，精密称定，加0.01mol/L盐酸5ml与乙醇50ml使溶解，摇匀。在雷磁自动电位滴定仪上，用氢氧化钠滴定液(0.1mol/L)滴定。按下列公式计算盐酸异丙嗪含量=0.1 –氢氧化钠标准溶液理论当量浓度（mol/L）0–氢氧化钠标准溶液实际标称浓度（mol/L）V1-滴定第一突跃点时消耗氢氧化钠的体积（ml）V2-滴定第二突跃点时消耗氢氧化钠的体积（ml）0-样品质量（g）0.03209 - 与1.00ml氢氧化钠标准溶液[c(NaOH)0.1mol/L]相当的盐酸异丙嗪的质量（g）结果（谱图）仪器准备，参照自动电位滴定仪说明书结论和建议1、试验用盐酸标准溶液配制好后需标定浓度。2、 此化学反应突跃明显，第一突跃点需设置在“中” 突跃; 第二突跃点需设置在“大” 突跃。3、 五组化学分析试验符合药典要求。异亮氨酸含量测定方法原理根据《中国药典》异亮氨酸含量测定：取本品约0.10g，精密称定，加无水甲酸1ml使溶解，加冰醋酸25ml，照电位滴定法，用高氯酸滴定液（0.1mol/L）滴定。每1ml高氯酸滴定液（0.1mol/L）相当于13.12mg的异亮氨酸。异亮氨酸含量：药典2010版二部293页实验仪器及推荐配置雷磁自动电位滴定仪231-01 pH玻璃电极 217-01甘汞参比电极实验试剂1、滴定液：0.1mol/L高氯酸溶液配制取无水冰醋酸（按含水量计算，每1g水加醋酐5.22ml）750ml，加入高氯酸（70%-72%）8.5ml，摇匀，在室温下缓缓滴加醋酐23ml，边加边摇，加完后摇匀，放冷，加无水冰醋酸适量使成1000ml，摇匀，放置24小时。2、基准纯邻苯二甲酸氢钾：在150℃干燥至恒重3、样品样品分析1、标定取在105℃干燥至恒重的基准邻苯二甲酸氢钾约0.16g，精密称定，加无水冰醋酸20ml使溶解。在自动电位滴定仪上滴定至终点，每1ml高氯酸滴定液（0.1mol/L）相当于20.42mg的邻苯二甲酸氢钾。按下列公式计算CHClO4=0.1(m邻苯二甲酸氢钾/0.02042)/VHClO40.1 – 高氯酸标准溶液理论浓度（mol/L）CHClO4–高氯酸标准溶液浓度（mol/L）VHClO4 -滴定至终点时消耗高氯酸的体积（ml）m邻苯二甲酸氢钾 - 称取的邻苯二甲酸氢钾质量（g）0.02042 - 与1.00ml高氯酸标准溶液[c(HClO4)0.1mol/L]相当的邻苯二甲酸氢钾的质量（g）2、样品分析取样品约0.10g，精密称定，加无水甲酸1ml使溶解，加冰醋酸25ml，在雷磁自动电位滴定仪上，用高氯酸滴定液（0.1 mol/l）滴定。按下列公式计算异亮氨酸含量=0.1 –氢氧化钠标准溶液理论当量浓度（mol/L）0–高氯酸标准溶液实际标称浓度（mol/L）V0-滴定突跃点时消耗高氯酸的体积（ml）0-样品质量（g）0.01312 - 与1.00ml高氯酸标准溶液[c(HClO4)0.1mol/L]相当的异亮氨酸的质量（g）结果（谱图）仪器准备，参照自动电位滴定仪说明