EDTA滴定法测定再生锌原料中铁.pdfVIP

冶金分析，2016 ， 36(5):53-57 Metallurgical Analysis ,2016 ， 36 日):53-57 DOI: 10. 13228/j. boyuan. issn1000-757 1. 009694 EDTA 滴定法测定再生辞原料中铁 吴雪英，魏雅娟，刘晓玲，江荆，王子燕 (中国检验认证集团广西有限公司，广西防城港 53800 1) 摘 要:使用过氧化纳氢氧化纳为混合熔剂，在绿柑涡中于 550 .C 熔融样品 15 min ，经热水提 取-盐酸酸化后，在氨性介质中沉淀铁并与铸、铜、缘分离。沉淀经盐酸溶解，控制溶液的 pH 值为1. 1~ 1. 4 ，以磺基水杨酸为指示剂，在溶液温度为 70~80 .C 时，使用 EDTA 标准溶液滴 定铁，从而建立了采用 EDTA 滴定法测定再生铸原料中铁的方法。千扰实验表明，沉淀分离 后试样中的共存元素均不干扰铁的测定。实验方法用于测定再生铸原料样品中铁，结果的相 对标准偏差(RSD， n= 11) 为 O. 22%~ 1. 2%; 样品经碱熔处理后，使用 EDTA 滴定法和重络 酸何滴定法分别测定铁含量，两种方法的测定结果相吻合。 关键词:碱熔;EDTA 滴定法;再生铸原料;铁 文献标志码:A 文章编号:1000-7571(2016)05-0053-05 再生辞是由废旧铝和废钵合金材料或含镑的废 生钵原料中铁的分析方法，结果满意。 料，经重新熔化提炼而得到的钵合金或铮金属，是金 1 实验部分 属铸的一个重要来源，主要成分为铮、铁、铅，还掺杂 有铺、肺、锦、氟、铜等杂质元素。在交易中铁作为计 1. 1 主要试剂 价元素，具有较好的回收价值，并且铁含量也直接影 铁标准溶液: 2.00 mg/mL，称取1. 429 7 g 三 响了生产工艺的技术参数，因此测定再生辞原料中 氧化二铁基准试剂于烧杯中，加入 20 mL 盐酸，低 铁是非常必要的。通常铁的测定方法有滴定法[1-2丁、 温加热溶解完全(溶液不能沸腾)，冷却后移入 500 分光光度法川、电感榈合等离子体原子发射光谱 mL 容量瓶中，加入 30 mL 盐酸，定容，摇匀 ;EDTA 法U一町等。目前再生辞原料中铁含量的检测鲜见报 标准滴定溶液:称取 10.00 g EDTA (CIO H I4 N20 8 Na2 • 道。 X 射线荧光光谱法检测大量再生钵原料的成分 2H 0) 于烧杯中，加入约 400 mL，加热溶解完全即 2 显示，再生辞中铁的质量分数在 5%~35%范围内， 可，冷却后过滤，移入 1 L 容量瓶中，定容，摇匀，放 所以滴定法比较适用。铁的滴定法通常有硫酸铺滴 置 3 d 后标定;洗液:称取 25 g 氯化接溶于 500 mL 定法[7J 、三氯化铁-重错酸饵滴定法f町、 EDTA 滴定 沸水中，加入 20 mL 氨水，混匀;磺基水杨酸溶液: 法[9J 等。硫酸锦滴定法精密度较差;重错酸押滴定 100 g/L; 硝酸;硫酸;高氯酸;盐酸;盐酸(1十1);盐 法，虽然正确度较高，但锚(四是有毒物质，对环境造