EDTA滴定法测定铅冶炼原料中铅含量结果正确度的探讨.pdfVIP

冶金分析，2016 ， 36(8) :35-40 Metallurgical Analysis ,2016 ,36 (8) :35-40 001: 10. 13228/j. boyuan. issn1000-757 1. 009920 EDTA 滴定法测定铅冶炼原料中铅含量结果 正确度的探讨 向德磊 (株洲冶炼集团股份有限公司，湖南株洲 412004) 摘 要:对铅原料中主成分铅的 EDTA 满足方法的主要过程进行了剖析，讨论了绪如样品酸 溶解方式、硫酸铅沉淀形成条件、沉淀陈化及过滤方式、滤液和不溶渣的测定以及 EDTA 标准 溶液标定等关键要点。对于原料中主要共存干扰元素如破、硅、铅、银、生弟等的干扰原因和排除 干扰方案分别进行了试验和讨论。基于铅冶炼原料的复杂性，对现有国家标准方法的精度要 求进行了探讨。探讨关注于测定中影响正确度的因素以及采取相对应的措施，实际证明效果 明显，应用于实际样品的分析获得的结果与国家标准方法测定数据一致，对提高 EDTA 滴定 法测定铅含量的正确度具有一定的指导作用。 关键词:EDTA 滴定法:铅冶炼:原料;铅;正确度 文章编号:1000-7571(2016)08-0035-06 文献标志码:A 法的正确度以及应对不同物料的分析具有一定的 我国己成为全球精铅产量的最大生产国，年产 指导意义。 量达到了数百万吨。铅原料的国内外贸易量不断增 加，特别是进口铅精矿批量大、批价值高，对成分检 1 实验部分 测的正确度要求很高。 EDTA 滴定法应用于测定 1. 1 主要试剂和标准溶液 常量铅是常见的方法，已被各类实验室广泛应用，也 被制定成含铅物料分析的标准方法。由于我国选矿 澳水;乙醇;金属铅(w注99.99%); 铅溶液: 20 工艺变化大山，矿原料伴生的元素复杂多变，影响铅 mg/L 5%硝酸) ;硫酸洗涤液:2%(V/V); 醋酸镀溶 的测定，导致分析结果产生偏差，难以达到大宗物料 液:250 g/L;琉基乙酸: 10 g/L; 二甲酣橙溶液:1 g/L; 交易协议误差的要求，以至于在国内外贸易中，经常 EDTA 标准溶攘:0.025 mol/ L。 引起质量异议甚至国际仲裁，诸多企业因为分析技 硝酸、硫酸、氢澳酸、氢氟酸、高氯酸均为分析 术的原因导致仲裁失利，带来了信誉和经济的损失。 纯，所用水为二级纯水。 围绕着如何提高正确度、减少误差，有色冶金分析工 1. 2 典型分析步骤 作者做了大量工作山， GB/T 8152. 1-2006/ISO 称取 0.30 g 试料(准确至 0.000 1 g) 于 400 mL 13545 :2000( E)[3] 是我国转换国际标准制定的铅精 锥型烧杯中，用 5 mL 7.K湿润，加入 10 mL 硝酸，分 矿中铅含量测定的国家标准分析方法，但是由于等 次加入 1~2 mL 澳水，盖上表面皿，逐步加热至试 同采用的 ISO 13545:2000(E)[4] 完全由国外起草，