EDTA滴定法测定锌精矿中锌含量方法的改进.pdfVIP

冶金分析，2014 ， 34(7) : 47-50 Metallurgical A nalysis ,20 14 ,34(7) :47-50 DOI : 10 . 13228/j . issn. 1000-757 1. 2014 . 07. 008 EDTA 滴定法测定铸精矿中铸含量方法的改进 李颜君 〈西部矿业，四川鑫源矿业有限责任公司，因川成都 610000) 摘 要: 依次加入 15 mL 盐酸、15 mL 硝酸溶解样品，在加入氯化铁的情况下，形成了绎族络 合物， 然后在水中快速冷却，用沉淀分离方法分离铁、铭、铅等共存元素。在 pH 5. 5 的乙酸- 乙 2 酸铃缓冲溶液中，用饱和硫脉、抗坏血酸和鼠化仰溶液掩政 Cu2+ 、 Hg + 、 Al3+ 、 Ca2+ 等离子的 干扰，最后，以二甲盼梭为指示剂，)日 EDTA 标准溶液滴定出铸的含量。 试验发现，采用盐酸 和硝酸溶解样品，代替国标法的盐酸、硝酸、硫酸溶解样品，溶样较快;此外，两种方法溶解样品 后都需妥沉淀分离干扰元素，其中国标法采用的热液过滤可减免移液过程，但溶样和煮沸时间 过长，实验方法采用冷却过滤避免了二次过滤，从而简化了分析步骤。 精密度试验中，两个标 准样品测定给采的相对标准偏差分别为 0. 23%和 0. 12% (n =10); 采用国标法和实验方法对 不同的铸精矿样品进行测定，测定结果基本一敛。 关键词: 改进方法;辛辛精矿 ;EDTA i.商定法;辛辛 中图分类号: 0655 . 2 文献标志码: A 文章编号: 1000 -- 7571 ( 2014 ) 07 …0047 一04 钟精矿是辞冶炼行业的重要原料，为了控制 1 实验部分 冶炼过程和提高产品质量，需要对钵精矿中的钵 含量进行分析。 目前铸精矿中锦含量的测定多采 1. 1 标准溶液和主要试剂 用原子吸收光谱法[叫 、 EDTA 滴定法[5-7J 、 X 射线 1. 1. 1 EDTA 标准溶液的配制及标定 荧光光谱法阳 、极语法川等，其中的仪器分析多用 (1)配制 :称取 18. 6 g 乙二胶四乙酸二纳 于含量较低的样品，含量较高的样品一般多采用 (NazEDTA) ，如水微热溶解，冷至室温，移入 1000 mL容♀瓶中，用水稀释至刻度，混匀，放置 EDTA 滴定法。高海拔地区由于昼夜温差大，温 3 天后标定。 度和湿度均不能满足许多精密仪器的使用要求， (2)标定: 滴定前， 称取 3 份 0. 100 0 g 金属 因此分析矿物样品时大多采用滴定法。辞精矿中 悴(w注99. 99 %)置于 400 mL 烧杯中，加入 10 的钵含量多采用国标方法[时 进行分析，其中的沉 mL盐酸， 盖上表面皿，低温溶解， 取下冷却， 加入 淀分离 Naz EDTA 滴定法耗时长、步骤繁杂且浪 费资源。本文在参照文献。-12 J 的基础上，对 20 mL 蒸偏水，1 mL 硫酸铁贮存掖(100 g / L) , 用 EDTA标准溶液滴定至榕掖由