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EDTA滴定法测定废铟锡氧化物靶材中铟.pdf
冶金分析 Vo1. 27. No.ll 革 271事第 11 期 Nov,町nber. 2001 2007 年 11 月 Metallurgical Analysis 文章编号: 1000-7571 (2007) 11-0037-04 EDTA 滴定法测定废锢锡氧化物靶材中锢 吴文启\黄照,李奋,廖红梅 (柳州出人蜿检验检疫局综合实验室,广西柳州 54500 1) 摘 要:提出丁一种测定皮细锡氧化物(lTO)靶材中大量锦的方法,方法包括用盐酸溶样、盐 酸 氢没酸混合越加热除锡,阳离于交换树脂分离杂质元章,最后用 EDTA 作滴定剂在 pH2. 3-2. 5 溶液中滴定锢。与铺共存的铁、住、钱、铭、钙、锤、铃、锐、鸽、硅、错,经离于交换 树分离后对测定没有影响,大量锡经盐酸一氢且是酸混合政加热后已除去,溶液中残留锡可用* 醋酸掩藏.缺不能被离于交换分寓,对测定有干扰。方法用于 ITO 靶材中锢的测定,相对标 准偏矗为 0.15%. 回收率在 99.8%-100.2%之间. 关键词:锢锡氧化物靶材g 锢,离于交换分离;滴定法号;,,1 定 中国分类号:0655.25 立献标识码:A 锢锡氧化物(lTO) 靶材中锢的质量分数在 锢的方法.此法所用试剂简单、操作方便,相对标 70%左右.锢是稀贵金属,使用过的 ITO 靶材 准偏差为 0.15%. 加标回收率在 99.8% - 100.2%之间. (这里称废 ITO 靶材)都要回收锢.目前废 ITO 靶材在市场上的交易活跃,在贸易过程中,准确测 1 实验部分 定锢含量显得十分重要. 1. 1 主要仪器和试剂 常量锢的测定,通常用重量法和滴定法旧,其 离子交换桂z 内径为 10 mm 的商量式滴定管. 中 EDTA 络合滴定法应用最为广泛,实际上, ITO 靶材的化学成分是纯净的锢锡氧化物(锢锡 其上部加工成甲18 mmX50 mm 的广口s 装入树 氧化吻质量分数达到 99.99% 以上λ 但废 ITO 脂使树脂层高约为 130 mm.此时树脂层体积约 为 10 mL. 靶材由于在使用、储运、再加工和制样等环节的污 盐酸:12 mo l/L.O. 45 mo1/L,盐酸一氢澳酸 染,其中除锢、锡外,0.1 g 样品中一般还约含有 浪合酸2 按体积 1 I 1 混合配制;冰乙酸s 二甲盼橙 mg 量的 Fe. lOOμg Mg, Mn, Zr, Ca, Cr ,日, 10μg W.Hf.Sc.Ce.Cu 等,而且不同批次靶材的杂质 榕液: 5 g/L,锢标准溶液, 5.000 mg/L. 称取 5.0∞ o g 金属锢(w(1n) ;?o 99.99%) 于 250 mL 及含量会稍有不同,因此要把杂质元素分离后才 烧杯中,加入 25 mL 6 mol/L 盐酸,加热榕解,冷 能进行锢的滴定分析.从复杂物料中分离锢的最 常用的方法,是根据锢的卤化物可溶于有机
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