液液萃取实验.pptVIP

化工原理实验 实验9 液-液萃取实验 一、 实验目的 ① 了解转盘萃取塔的结构和特点。 ② 掌握液—液萃取原理和实验方法。 ③ 掌握传质单元高度的测定方法。 二、 实验原理 萃取是利用原料液中各组分在两个液相中的溶解度不同而使原料液混合物得以分离。 将一定量萃取剂加入原料液中，然后加以搅拌使原料液与萃取剂充分混合，溶质通过相界面由原料液向萃取剂中扩散，所以萃取操作与精馏、吸收等过程一样，也属于两相间的传质过程。 与精馏，吸收过程类似，由于过程的复杂性，萃取过程也被分解为理论级和级效率；或传质单元数和传质单元高度，对于转盘塔，振动塔这类微分接触的萃取塔，一般采用传质单元数和传质单元高度来处理。传质单元数表示过程分离难易的程度。 对于稀溶液，传质单元数可近似用下式表示： =ln 式中 NOE------萃取相为基准的总传质单元数； x------萃取相中的溶质的浓度 x*------溶质平衡浓度。 x1、x2------分别表示两相进塔和出塔的萃取相溶质浓度 传质单元高度表示设备传质性能的好坏，可由下式表示： H=1.134m HOE反映萃取设备传质性能的好坏， HOE越大，设备效率越低。影响萃取设备传质性能HOE的因素很多，主要有设备结构因素，两相物质性因素，操作因素以及外加能量的形式和大小。 塔有效高度 三、实验装置与流程 1、流程说明： ? 本实验以水为萃取剂，从煤油中萃取苯甲酸。煤油相为分散相，从塔底进，向上流动从塔顶出。水为连续相从塔顶入向下流动至塔底经液位调节罐出。水相和油相中的苯甲酸的浓度由滴定的方法确定。由于水与煤油是完全不互溶的，而且苯甲酸在两相中的浓度都非常低，可以近似认为萃取过程中两相的体积流量保持恒定。 四、实验方法及步骤 1. 实验步骤 ① 配制标准氢氧化钠溶液（浓度约为0.028mol/L） ② 将一定量的苯甲酸溶于煤油中。通过油泵循环混匀。 ③用移液管分别取煤油溶液10 mL,（加入40ml水，经30min搅拌后，在分液漏斗中静止20min,取下层20ml水，测定苯甲酸的平衡浓度X*） ④ 开启水阀，将连续相水送入塔内，开启油阀，将煤油送入塔内,注意并及时调整水和煤油的流量，使相界面保持稳定。水和煤油流量之比为4:1. ⑤ 观察塔中两相混合情况，每隔半小时取塔底出水口进行分析，直到水中苯甲酸浓度趋于稳定。水相出口样品水溶液 20 mL，以酚酞为指示剂，用0.028 mol/L的NaOH标准溶液滴定样品中苯甲酸的含量。 ⑥ 测定出水口温度(视为实验体系温度)。 ?实验完毕，关闭电源，将塔中和循环槽的煤油和水放尽。 3.注意事项： 在操作过程中，要绝对避免塔顶的两相界面在轻相出口以上。因为这样会导致水相混入油相储槽。 浓度分析 X* 样品体积 NaOH用量 X2 样品体积 NaOH用量 计算及实验结果 X*浓度 X2浓度 X1浓度 NOE 五、数据记录及处理 水流量： 煤油流量： NaOH浓度： 进塔水中苯甲酸的浓度 X1=0 出塔水中苯甲酸的浓度 X2=V1NaOHXNaOH/20 (mol/L) 苯甲酸的平衡浓度 X*=V2NaOHXNaOH/20 (mol/L) XNaOH=0.028mol/L H=1.134m 六、思考题 1. 在本实验中水相是轻相还是重相，是连续相还是分散相？ 2. 转盘萃取塔由什么特点？ 化工原理实验