有机分析及实验技术.ppt

第一部分：化学分析部分 第一章 概述 §1.1 有机分析的产生和发展 一 、有机分析的发展现状 二、有机分析的分类 §1.2 有机分析的步骤 一、样品的类型 二、分析步骤 第二部分 仪器分析部分 第一章 高压液相色谱分析 §1.1概述 一、 高压液相色谱法的分类 1、液固色谱 2、液液色谱 3、离子交换色谱 4、凝胶色谱 5、离子对色谱 二、 液相色谱方法的选择 §1·２高效液相色谱法装置 §1·3 高压液相色谱法的应用 一、色谱技术的联用 二、高压液相色谱法的应用举例 （一）在食品分析中的应用 （二）在环境污染分析中的应用 （三）其它方面的应用 第二章 紫外吸收光谱分析 §2·1 分子吸收光谱 一、光的性质 二、光与物质的作用 三、光的吸收定律 第三章 红外吸收光谱法 §3·1 红外吸收光谱的基本概念 一、分子的振动能量 二、红外光谱的吸收和强度 第四章 有机质谱分析 4·1 质谱分析概述 一、发展历史、应用现状 二、质谱分析方法的特点 三、质谱表示方法 §4·2 质谱原理和仪器 一、原理 二、仪器 高真空系统、进样系统、离子源、质量分析器、 离子检测器和记录仪 §4·3 离子的主要类型 一、分子离子 二、同位素离子 三、碎片离子 四、重排离子 五、多电子离子 六、亚稳离子 §4·4质谱分析和谱图解析 一、质谱分析的利用 二、质谱联用技术 考查题目 第五章 核磁共振分析 §5·1核磁共振的基本原理 一、原子核的自旋和自旋量子数 二、核磁共振条件 三、波尔兹曼分布 四、驰豫过程 §５.2 核磁共振波谱与分子结构 一、化学位移的产生 二、化学位移的表示法 三、标准样品 四、化学位移的测量 五、影响化学位移的因素 六、不同类别质子的化学位移 §５.3 自旋偶合及自旋裂分与分子结构的关系 一、自旋偶合与裂分的基本原理 二、偶合常数 三、偶合相互作用的一般规则 ④计算不饱和度。 化合物的不饱和度=11- + +1 =8 ⑤经过综合分析，提出化合物的结构式可能为： 5、质谱定量分析 M＝150(丰度为l00％); M十1丰度为9.9%; M十2丰度为0.88％; 据氮规则：未知化合物分子量为偶数，若分子中有氮元素，则分子中应有偶数个氮。 X X X X X X √ C9H10O2 二、质谱的联用技术 １、色－质联用 ２、ＩＣＰ质谱(发射光谱－质谱联用) ３、质－质联用 在核磁共振波谱中，电磁辐射的频率为兆赫数量级（107，处于微波与无线电波之间，即之间），属于射频区。 在核磁共振中，射频辐射只有作用在置于强磁场下的原子核上才会发生能级跃迁，因为原子核在无外磁场存在时，其能级是简并的，只有在强磁场的作用下，才发生能级分裂，当辐射能量与核能级差相等时，就会发生核能级跃迁，辐射能量就被吸收，从而产生核磁共振信号。 核磁共振现象是1946年由波塞尔等人发现的，当时主要用于固体物质的研究。直到1951年有人发现乙醇的核磁共振频率的精细变化（化学位移）以后，核磁共振就成为化学家测定有机化合物结构的有力工具。到目前，核磁共振与其它仪器相配合，已鉴定了十几万种以上的化合物。 ?一、原子核的自旋和自旋量子数 角动量： h：普朗克常数，等于6.624*10-34J.S。 I：核的自旋量子数。 自旋量子数I与构成原子的质子和中子数有关。有三种情况： ①质量数为奇数的原子核（质子数是奇数，中子数是偶数或质子数是偶数，中子数为奇数的情况）： 这种原子核的自旋量子数为半整数（I= ,n=1、3、5...）。 如：I= 的有：13C、1H、19F、31P、15N；I= 有：11B、35Cl、79Br、81Br；I= 有：17O、135I等。 ②质量数为偶数的原子核（质子数和中子数都为奇数时）： 原子核的自旋量子数I为正整数。如：14N、2H核的I=1，B核的I=3 ③质量数为偶数的原子核时（质子数和中子数都为偶数）： 原子核的自旋量子数I=0，如：12C、4He、16O等核。 I=0的核是没有自旋现象的，即不产生磁矩，它们在核磁共振研究上没有意义的。 I＞0的核才有自旋现象。其中I= 的核（如：13C、1H、19F、31P、15N等）是核磁共振中最主要的研究对象。 1H的天然丰度很大（占99.9%），磁性也大，所以1H的灵敏度大，容易测定。 根据1H的核磁共振谱可知分子中氢原子所处的位置、各官能团或骨