二苄基亚砜树脂对钯的固相萃取吸附性能研究.pdfVIP

· 34 · 有色金属 (冶炼部分) 2010年 3期 二苄基亚砜树脂对钯的固相萃取吸附性能研究 黄锋 ，黄章杰 (1．昭通市疾病预防控制 中心，云南昭通 657000；2．云南大学化学科学与工程学院，昆明650091) 摘要 ：基于二苄基亚砜树脂与钯 的络合反应 ，建立 了一种高选择性吸附痕量钯的方法。在 0．1～6mol／L 的盐酸介质中，钯可 以被二苄基亚砜树脂吸附富集并形成 1：1稳定络合物 ，该络合物可用 50g／L酸性 硫脲洗脱 ，洗脱液经处理后用分光光度法测定，树脂结构不被破坏且可重新处理使用 。方法用于测定催 化剂中痕量钯 ，结果与原子吸收分光光度法测定结果一致 ，相对标准偏差 RSD为0．61 ～1．47 (n一 5)，标准加入 回收率 96 ～100 。 关键词 ：固相萃取 ；二苄基亚砜树脂 ；钯 中图分类号 ：TF836 文献标识码 ：A 文章编号 ：1007—7545(2010)03—0034—04 AdsorptionPropertiesofPd(Ⅱ)afterSolidPhaseExtraction with DibenzylSulfoxideResin HUANG Feng ．HUANGZhang—jie。 (1．ZhaotongCentersforDiseasePreventionandControl，ZhaotongYunnan657000，China； 2．SchoolofChemicalScienceandTechnology，YunnanUniversity，Kunming650091，China) Abstract：Onthe．basisofcomplexreactionofdihenzylsulfoxideresinwithpalladium ，ahighselectivemeth— odofsolidphaseextractionforthedeterminationoftracepalladium wasdeveloped．In0．1～6．0mol／LHCl medium，palladium couldbeadsorbedand enrichedbydibenzylsulfoxideresinandastablecomplexwith ratioof1：1wasformed．Thecomplexcouldbeelutedby50g／Lofacidicthiourea，theeluentwasdeter— minedbythespectrophotometryandthestructureofresinwaskeptwell，whichcouldberetreatedandre— usedreadily．Themethodhasbeenappliedtothedeterminationoftracepalladium inthesampleswithRSD of0．61 ～1．47 (n===5)andrecoveryof96％～100 ．Theresultswereconsistentwiththoseob— tainedbyAASmethod． Keywords：Solidphaseextraction；Dibenzylsulfoxideresin；Palladium 许多样品中贵金属含量较低 ，分析测定前一般 具有 良好的萃取吸附能力 。合成一种新的固相萃取 首先要进行富集处理。目前国内外对贵金属的富集 固定相——二苄基亚砜树脂 ，通过控制酸度将钯转 方法除经典的火试金法I】]外 ，还有反相键合硅胶、硅 化为稳定的二苄基亚砜一钯络合物 ，钯与贱金属及 藻土、离子交换树脂吸附等L2]。火法试金分析时 其他贵金属在固相萃取柱上得到分离，再用硫脲将 间长、环境污染大 ，而用反相键合硅胶、硅藻土、离子 其洗脱 ，洗脱液经处理后用分光光度法测定。本文 交换树脂吸附等富集方法有时选择性比较差