二溴对甲偶氮二溴羧光度法测定铝合金中钴.pdfVIP

第 63卷 第2期 有 色 金 属 Vo1．63．No．2 20 11年 5月 NonferrousMetals May 2 0 11 DO!：10．3969／j．issn．1001—0211．2011．02．075 二溴对 甲偶氮二溴羧光度法测定铝合金中钴 钟 国秀，杨浩义，晏高华 (湖北省机 电研究设计院，武汉430070) 摘 要 ：研究显色剂二溴对 甲偶氮二溴羧与钴的显色反应。pH：10．2的柠檬酸铵一氨水溶液中，钴与二溴对 甲偶氮二溴羧 反应形成绿色配合物 ，最大吸收波长为650nm，表观摩尔吸光系数为2．59×10 。25mL的溶液中，钴量在0～25p~g范 围内符合 比 尔定律 。方法用于铝合金 中钴的测定，相对标准偏差小于2％，回收率在 99％一102％，结果与苦胺酸偶氮变色酸光度法一致。 关键词i分析化学；钴 ；分光光度法；二溴对 甲偶氮二溴羧 ；铝合金 中图分类号 ：0657．32 文献标识码 ：A 文章编号 ：1001—0211(2011)02—0308—03 钴是一种软磁性金属 ，是铝合金中重要的合金 二溴对 甲偶氮二溴羧为 1．0g／L水溶液。HNO， 元素，钴可以提高和改善铝合金的高温性能、增加红 约为 1．24g／mL。HC10 约为 1．67g／mL。HF约为 硬性 ，提高抗氧化性和耐腐蚀性能等。 1．49g／mL。 钴的测 定方 法通 常有 光度 法 、原子 吸收 1．2 试验步骤 法 、滴定法 等。铝合金 中钴 的测定方法不 准确量取一定量的钴标准溶液于 25mL的容量 多。。。二溴对 甲偶 氮二溴羧 已用于测定钢铁 中 瓶中，依次加入 2．0mL的锰标准溶液，柠檬酸铵一 钯 J，尚未见过测定钻的报道，尝试将其应用于铝 氨水溶液6．0mL，1．0g／L二溴对 甲偶氮二溴羧溶液 合金中钴的测定。以柠檬酸铵一氨水溶液作为显色 5．0mL，以水稀释至刻度 ，摇匀 ，放置 15min，于722N 介质并同时掩蔽其他共存元素特别是铁的干扰收到 型分光光光度计 ，650nm波长处测试 ，用 1cm 比色 了较好的效果。方法选择性好 ，简单快速，结果准确 皿，试剂空 白(同显色液一并加入 2．0mL的锰标准 可靠。 溶液)为参比测定吸光度 。 1 实验 方法 2 试验结果与讨论 1．1 仪器和试剂 2．1 吸收光谱 所用仪器为722N型分光光光度计。 结果表明，在柠檬酸铵一氨水介质中，二溴对 甲 钴标准储备溶液 (0．100mg／mL)，称取 0．1000g 偶氮二溴羧与钴发生灵敏显色反应 ，形成绿色配合 金属钴于 250mL的烧杯 中，加 10mL硝酸 (1+1)， 物，按照试验步骤在不同的波长处测定溶液的吸光 在水浴上加热使其溶解 ，冷却 ，移人 1000mL的容量 度，绘制吸收光谱 ，如图 l所示。从图 l可知 ，溶液 瓶中，以水稀释至刻度 ，摇匀。用 时稀释至 5．00~g／ 的吸光度在650nm处有最大值 。故选择测定波长 mL的标准工作溶液。 为 650nm。 锰标准溶液 (0．500mg／mL)，称取 0．5000g金属 2．2 显色酸度及缓冲溶液用量 锰于 250mL的烧杯 中，加 20mL硫 酸 (1+4)，加热 钴与二溴对 甲偶氮二溴羧在 pH=9．5～l0．5 使其溶解 ，冷却 ，移入 1000mL的容量瓶 中，以水稀