二癸基次膦酸的合成与萃取性能.pdfVIP

第 20卷第 11期 中国有色金属学报 2010年 11月 、，0I．20No．II TheChineseJournalofNonferrousM etals NOV．20l0 文章编号：1004．0609(2010)11-2254．06 二癸基次膦酸的合成与萃取性能 居中军 ，李林艳 一，徐盛明1王成彦3廖复辉 ，李国宝 (1．清华大学 核能与新能源技术研究院，北京 100084；2．北京分子科学国家实验室，北京 100080 3．北京矿冶研究总院，北京 1000441 摘 要：以混合癸烯为原料，采用 自由基加成法合成二癸基次膦酸(DDPA)，并研究 自由基引发剂的种类、反应温 度和反应时间对DDPA产率的影响，获得DDPA的最佳合成条件；通过碱洗和离心分离等手段除去产物中的单烷 基次膦酸和烯烃聚合物等杂质，得到较纯的DDPA，并用核磁、质谱等方法对产物进行表征。研究产物在硫酸介 质中对二价钻、镍、铜、镁、锌及锰等多种离子的萃取性能，并着重研究钴镍分离性能。结果表明：用 10％DDPA(溶 剂为环己烷)作萃取剂，经过二级萃取，二级洗涤，钴镍分离系数可达 1．20x10。 关键词：自由基加成；二癸基次膦酸；萃取剂；镍钴分离 中图分类号：O621．3；TQ028I3 文献标志码：A Synthesisandextractionperformanceofdi—decylph0sphinicacid JUZhong-jun，LILin—yah，，XUSheng—uring，WANGCheng—yan，LIAOFu—hui，LIGuo—bao (1．InstituteofNuclearandNewEnergyTechnology,TsinghuaUniversity,Beijing100084，China； 2．BeijingNationalLaboratoryforMolecularSciences(BNLMS)，Beijing100080，China； 3．BeijingGeneralResearchInstituteofMiningandMetallurgy，Beijing100044，China) Abstract：Di—decylphosphinicacid(DDPA)wassynthesizedbyfreeradicaladditionmethodusingmixeddecyleneas startingmaterials．Theinfluenceofinitiatorspecies，reactiontemperautreandtimeontheyieldofDDPA wasinvestigated． Afterposttreatments，suchasalkalinecleaningandcentrifugation，thehigh—purtedi—decylphosphinicacidwasobtained． Theproductwascharacterizedbynuclearmagneticresonance(NMR)andmassspectrum．Theextractionpropertiesof theas·synthesizedproductforcobalt，nickel，copper,magnesium，zincandmanganeseinthemedium ofH2SO4were studied，especially focused on the extractive separation fornickeland cobalt．With 10％DDPA in cyclohexaneas extractant，theseparationcoefficientofrNi—Cocouldreach1．20x10 throughtwo—stepextractionandtwo—stepscrubbing． Keyw