二甲酚橙分光光度法测定化学镀镍液中的铅浓度.pdfVIP

。 叠 。 oN量oA 二 甲酚 橙 分 光 光 度 法 测 定 化 学 镀 镍 液 中 的 铅 浓 度 @000 二甲酚橙分光光度法测定 化学镀镍液中的铅浓度 窦国金，郑 莹，麦欣欣。高灿柱 (山东大学环境科学与工程学院，山东 济南 250100) [摘 要] 化学镀镍液中的镍 离子对铅离子浓度测定的干扰较大。先将化学镀镍液中的铅 离子与镍离子分 离，再用二甲酚橙分光光度法测定镀镍液中铅的浓度。结果显示：当化学镀镍液中 铅浓度比120时，可以 直接用分光光度法进行测定；当 铅浓度 比120时，需先将镍 离子与铅 离子分离，再用分光光度法测定。该 方法快速、简捷、误差小，是一种测定化学镀镍液中铅浓度的好方法。 [关键词] 检测分析；分光光度法；化学镀镍液；铅浓度；二甲酚橙 [中图分类号]0657．3 [文献标识码]B [文章编号]1001—1560(2012)05—0072—03 0 前 言 橙置于烧杯中，加少量水溶解，转移至500mL容量瓶 中，稀释至刻度。 铅是化学镀镍常用的稳定剂，其浓度对镀速和镀 (3)邻二氮菲溶液 1．5g／L 将0．3750g邻二氮 液的稳定性有较大的影响。铅毒性较大，准确测定化 菲置于烧杯中，滴3滴浓盐酸，加少量水溶解，转移至 学镀镍液中的铅浓度对镀液处理及再生至关重要。 250mL容量瓶中，稀释至刻度。 然而，化学镀镍液中含有大量的镍离子及配位剂，大 。 (4)六次甲基四胺缓冲液 将40．0000g六次甲 大增加了铅测定的难度。常用的测定铅的方法有电 基四胺溶于9O．0mL水中，加入8．5mL浓盐酸，定容 感耦合等离子体法 (ICP)、电化学法 1‘、分光光度法 于 100mL容量瓶。 等。其中，分光光度法应用较多，如二甲酚橙分光光 度法[2．3]、甲基百里香酚蓝分光光度法 及双硫腙水 (5)铅离子工作液0．1g／L 将 10．0mL铅标准 溶液置于 100mL容量瓶中，用水稀释至刻度。 相法等 J。由于大量镍离子的干扰，这些方法均不 (6)硝酸镍溶液 (0．1，1．0，10．0g／L) 分别称取 能准确测出化学镀镍液中的铅离子浓度。 0．1000，1．0000，10．0000g镍单质，加入 5．0mL浓 本工作先将化学镀镍液中铅离子与镍离子分离 ， 硝酸溶解，然后放到电子万用炉加热蒸干，冷却，加少 然后用二甲酚橙分光光度法测定铅离子浓度，方法简 便 ，测量准确。 量水溶解，转移至 1000mL容量瓶中，稀释至刻度。 1．2 化学镀镍液中铅的测定 1 试 验 取40．0mL含有镍、铅的混合溶液于烧杯中，边 1．1 试剂配制 搅拌边加入 12．0g固体氢氧化钠，使镍离子完全沉 (1)铅标准溶液 1．0g／L 将 1598．5mg分析纯 淀，铅离子则转化为 [Pb(OH)] ，沉淀5～10min 硝酸铅置于