乙炔炭黑多孔复合材料的制备及性能研究.pdfVIP

王海燕 等：聚苯胺 ／乙炔炭黑多孔复合材料的制备及性能研究 聚苯胺 ／乙炔炭黑多孔复合材料的制备及性能研究 王海燕 ，党智敏 ，孔令斌 ，宋慧勤 (1．兰州理工大学 甘肃省有色金属新材料省部共建 国家重点实验室 ，甘肃 兰州 730050； 2．北京科技大学 化学与生物工程学院 高分子科学与工程系，北京 100083) 摘 要： 以纳米 乙炔炭黑在反应体系中的聚集体为 2．2 聚苯胺 ／乙炔炭黑复合材料的制备 模板 ，采用化学氧化法制备 了多孔形貌 的聚苯胺。讨 取 5g乙炔炭黑样品于烧瓶 中，加人液相氧化剂硝 论 了乙炔炭黑经硝酸液相氧化处理对聚苯胺 ／炭黑复 酸 50mL，在沸腾的水浴中加热煮沸 4h，抽滤 ，水洗至 合材料形貌、导电性及热性能的影响。研究结果表 明， 中性 ，干燥研磨后得到氧化炭黑(CBO)。 在聚苯胺掺杂酸盐酸用量增加到 80mL时两种复合材 称取一定量的炭黑 、2mL苯胺和一定量 的盐酸溶 料都具有 多孔结构，并且 由于炭黑经硝酸液相氧化后 液于锥形瓶 中，搅拌均匀后以一定速率滴加过硫酸铵 分散性及表面性质得 到改善 ，产物呈现 出明显的一维 溶液 (用蒸馏水溶解)，反应温度控制在 0～5℃，氮气 线性结构 ，该复合材料电导率高达 5．55S／cm。多孔复 保护条件下反应 6h。所得产物抽滤，先后用丙酮、蒸 合材料热分解温度均在 430℃左右。 馏水反复洗涤至 中性，真空干燥 24h，研磨过筛后密封 关键词 ： 聚苯胺 ；纳米乙炔炭黑 ；复合材料；化学氧化 保存。实验所用盐酸浓度为 2mol／L，(苯胺)： (过 法 硫酸铵)一1：1，m(苯胺)：m(炭黑)一10：1，引发剂 中图分类号 ： 0613．71；TM911．4 文献标识码 ：A 浓度为 0．36mol／L。炭黑氧化前后制备的复合材料分 文章编号 ：1001—9731(2011)07—1309～03 别记为 PAn／CB复合材料和PAn／CBO复合材料 。 1 引 言 2．3 性能测试与表征 采用 Malvern2000激光粒度分析仪 (日本)对炭黑 在众多导电高分子 中，聚苯胺具有 比较高 的电导 氧化前后的平均粒度及分布进行测试 ，无水乙醇为分 率，良好的环境稳定性和 电化学性能，原料价格低廉 ， 散介质。产物采用 6700F型电子扫描显微镜 (日本)进 化学方法制备简单易行等特点，被认为是应用前景广 行样品形貌 的观测。热失重分析采用 STA449C型同 阔的导电高分子。用其制备功能型复合材料 已经在防 步热分析仪 (日本)进行 ，升温速率为 1O℃／min。电导 腐 、导电、介 电复合材料 、二次 电池等领域得到 了广泛 率采用广州半导体材料研究所生产的SDY一4型四探 应用口。]。在导 电复合材料领域，填充量相同时，多孔 针测试仪测定 ，试样采用粉末压片机在 IOMPa下冷 粒子比实心粒子的粒子间距要小而有利于降低导 电复 压成型。 合材料的渗流阈值。对于超级 电容器而言，多孔材料 由于极大地改善了电解液离子的传输能力而有利于提 3 实验结果与讨论 高材料 比电容 。因此多孔材料的研究 已引起研究者的