不同形貌β-NaYF_4∶Yb,Er（Tm）的水热法合成和上转换发光研究.pdfVIP

周筱淋 等 ：不 同形貌 口一NaYF ：Yb，Er(Tm)的水热法合成和上转换发光研究 不 同形貌 ~I-NaYF4：Yb，Er(Tm)的水热法合成 和上转换发光研究 周筱淋，付少博，罗昔贤 (大连海事大学 物理系 ，辽宁 大连 116026) 摘 要 ： 采用水热法添加不 同的表面活性剂合成 了 一 定量的表面活性剂，用去离子水溶解后，加入到上述 NaYF4：Yb，Er(Tin)，并借助 XRD、TEM 、FT—IR、上 硝酸盐溶液 中，磁力搅拌 ，使之均匀混合 ，得到白色混 转换发光谱对合成样品的物相、形貌、表面包覆情况、 合液 。每次加入的表面活性剂各不相 同，分别为乙二 上转换发光强度等进行 了分析。结果表明在相 同的温 胺 四乙酸二钠 (EDTA)、柠檬酸 (CIT)、十六烷基三 甲 度、时间条件下合成样品的物相均为六方相 ；添加 不同 基溴化铵 (cTAB)、聚乙烯吡咯烷酮 (PVP)。将制好 表面活性剂所合成样品的形貌各 不相 同，可 以通过控 的氟化钠水溶液缓慢滴加到含有稀土硝酸盐和表面活 制添加表 面活性 剂的种类、剂量等条件调控 晶体的生 性剂的混合液中，搅拌 1h后移人 40mI水热釜 ，液体 长 。添加柠檬 酸所合成 的样 品的上转换发 光强度较 的体积填充至水热釜容积 的 80 ，在 200。C水热反应 高。 20h。将水热反应后 的溶液离 心分离 (4500r／rain， 关键词 ： G—NaYF ；上转换发光 ；水热法 7min)，用无水 乙醇和去离子水洗涤 2～3次。放入真 中图分类号 ： O469 文献标识码 ：A 空干燥箱中 6O℃真空干燥。 文章编号：loo1—9731(2O12)243475-04 2．2 样品的性能及表征 采用 日本岛津 Shimadzu一6000型 X射线衍射仪测 1 引 言 定样 品的物相和结 晶度 ，镍滤光片，石 墨单色器 ，Cu 上转换发光材料是一种应用范 围极广 的功 能材 Ka射 线 (一0．15406nm)，高压稳 定 电源 为 4okV， 料，在生物分子的荧光标记 、固体激光器 、太 阳能 电池、 30mA，步速为 4。／min。采用 日本 电子株式会社 JE— 环境净化等方面均 显示出了巨大 的潜力和独特 的优 OL—JEM一2010型的透射 电子显微镜观察样 品的形貌 势 【l。]。其中，B—NaYF ：Yb，Er的折射指数高 ，声子 和尺寸。样品的处理方法是将粉末放在乙醇溶液中超 能低 (hw约 400cm )，是公认的上转换发光效率最高 声分散一段时间，分散后 的溶液用铜网捞取，晾干后进 的材料 ]。其合成方法主要有 高温 固相反应法l5J、共 行测试 。采用 日立 F一4500型光谱仪测量上转换光致 沉淀法 J、水热 ／溶剂热法 l9_、溶剂热分解法L1¨j 发光谱 ，激发和发射单元狭缝宽度为 1．Onm，扫描速度 等。其中，温和水热反应 (220。C)具有许多优点 ，如 ： 为 240nm／min。激发光源为功率可调的 980nm半导 (1)工艺简单 ，反应条件可控 ，产 品重复性好 ，适应性 体激光器 (1aserdiode，LD)，使用 LPE一1型激光器功率 广 ，能耗较低 ；(2)可制备纯度高、晶型好 、单分散 、形 标定激光器 的功率值。采用美国Nicolet550Mangna— 状及大小可控 的晶体。在水热合成 t?-NaYF ：Yb，Er IR傅里叶红外光谱仪测量样品的红外吸收光谱 (FT— 的研究中，常添加各种表面活性剂 ，如 CTAB_1、ED— IR)。测试 在室温 下进行 ，首 先将少 量样 品粉 末 (约 TA=[1、柠檬酸 口们等 ，来