不同气氛下柠檬酸铁制备铁氧化物的研究.pdfVIP

石 磊 等：不同气氛下柠檬酸铁制备铁氧化物的研究 不同气氛下柠檬酸铁制备铁氧化物的研究 石 磊 ，刘洪波 ，何 月德 ，夏笑虹 (湖南大学 材料科学与工程学院，湖南 长沙 410082) 摘 要 ： 以柠檬酸铁为原料 ，分别在富氧和无氧气氛 2 实 验 中经热处理得到铁氧化物，利用TG技术研 究了柠檬 酸铁在不同气氛下的热解过程，采用XRD技术研究了 2．1 材料制备 不同气氛下柠檬酸铁反 应温度与反 应 时间对产 物组 将装有柠檬酸铁 的坩埚置于马弗炉 内，分别在空 分、结构的关系。结果表 明：柠檬酸铁在空气气氛的热 气 中与无氧状态中(隔氧埋烧)进行热处理 ，热处理 的 解产物为Fe。O ，提 高反应温度或延长反应时间均有 升温速度均为 2℃／rain。调节热处理温度与热处理恒 利于Fe。O 向a—FeO。的转变。然而，柠檬酸铁在无 温时间得到两系列铁氧化物。 氧气氛的热解产物为 Fe。O 与无定形热解炭，增加反 2．2 材料表征 应温度和 ／或延长反应 时间会促进 Fe。o 向 Fe、Fe0 利用综合热分析仪 (STA449C，德 国耐驰)研究了 的转 变 。 柠檬酸铁在空气和氮气氛围中的热重 (TG)变化 ，测试 关键词： 柠檬酸铁 ；铁氧化物 ；热处理 ； 温程均为 30～800℃，升温速度为 5℃／min；X射线衍 中图分类号： TB383 文献标识码 ：A 射分析在全 自动 X射线衍射仪 (D8一ADVANCE，德 国 文章编号：1001—9731(2010)02—0253—03 布鲁克)上进行 ，衍射条件为：CuKa，工作 电压 40kV， 工作 电流 300mA，扫描范 围 10～7O。，扫描速度 3。／ 1 引 言 铁氧化物是 目前功能材料领域 的研究热 门之一 ， 3 结果与讨论 具有资源丰富、价格低廉及环境友好等优点，已在气敏 材料、涂料、微波吸收材料 、磁性材料 以及 电池 电极材 3．1 TG—DTG分析 料等领域得到广泛应用 。铁氧化物的合成方法包括液 图 1为柠檬酸铁在空气气氛下测试所得的 TG／ 相法与固相法 ，根据所用铁源的种类 ，可将固相法再分 DTG 曲线 。DTG 曲线上于 60、192、286和 370附近 为有机 固相法与无机 固相法 。其 中，液相法一般需添 出现 4个明显的失重峰，对应的 TG 曲线上也有 4个 加碱性物质以调节 pH值 (≥9)，所 以以该法制备铁氧 失重 区间，依次为 30～150℃、170～230℃、260～ 化物会造成废水污染 。无机固相法中所用铁盐主要有 300℃以及 350~400℃。其中前两个失重过程 的失重 Fe(NO。)。与 FeC1。，它们在热处理过程 中均会释放 出 百分 比总和约为 28．7 ，略高于柠檬酸铁 中结晶水的 有毒气体。因此，从环保角度考虑，以有机铁盐为原料 百分含量 (26．9 )，说明柠檬酸铁 中还含有少量吸附 的固相法是合成铁氧化物的最佳途径 。 水 。 以柠檬酸铁为原料制备铁氧化物是一种常用有机 固相法 ，该方法操作简便 ，通过改变制备工艺可得到粉 末状 】]、管状 ]以及纤维状_2]的铁氧化物。而且 ，柠 檬酸铁的热解过程较为复杂 ，通过调节柠檬酸铁 的热 处理参数可制备出多种铁氧化物 ]，因此 ，系统研究 柠檬酸铁的热解过程对发展铁氧化物产业极为重要。 文献[4，5]曾研究了柠檬酸铁热解温度与热解恒温时 间对产物形貌、产率结构 的影响，然而 ，这些研究仅 限