三氯化钛-重铬酸钾滴定法测定炼钢尘灰中的TFe.pdfVIP

莱钢科技 第6期(总第 162期) 三氯化钛 一重铬酸钾滴定法测定炼钢尘灰中的TFe 吴子 良，李树金，殷瑞霞，苏 萌 (莱芜分公司炼铁厂) 摘 要：试样以硫磷混酸溶解后，加盐酸使铁转化为氯化铁 ，首先用 SnC1，预还原大部分Fe¨． 为Fe“，然后用TiCI，定量还原剩余的Fe¨为 Fe¨，以钨酸钠作指示剂还原终点，即当Fe 定 量还原为Fe“后，过量一滴TiC1。溶液时，可使作为指示剂的钨酸钠 中的六价钨(无色)还原成 蓝色的五价钨化合物，故溶液呈蓝色。过量的TiC1可在硫酸铜的催化下，借水中溶解氧及空 气中的游离氧氧化使钨蓝色泽褪去，从而消除过量 TiC13还原剂的影响。在硫磷混酸介质 中， 以二苯胺磺酸钠为指示剂，用重铬酸钾标准溶液滴定全铁量，相对标准偏差小于0．15％。 关键词：硫磷混酸 三氯化钛 还原 硫酸铜 催化 7)二苯胺磺酸钠指示剂：0．2％；8)重铬酸钾标准溶 0 前言 液[C(K2Cr207)=0．00833mol／L]：称取2．4515g 炼钢尘灰是转炉炼钢和精炼炉冶炼过程中产生 预先在 150℃烘干 1h的重铬酸钾 (基准试剂)溶解 的粉尘，其主要为氧化铁粉、石灰粉、少量游离碳及 于水中，移人 1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度， 其它有关夹杂物的气体等的混合物。为了节约能源 混匀；9)硫酸亚铁铵溶液 (约 0．05mol／L)：称取 及发展循环经济，各炼钢厂把除尘灰回收再利用，除 19．7g硫酸亚铁铵[(NH )：Fe(SO) ·6HO]溶解 尘灰可用在炼铁原料烧结矿及烧结球 团矿中，变废 于硫酸 (5+95)中，移入 1000mL容量瓶中，用硫酸 为宝，可降低生产成本。由于TFe含量是评价除尘 (5+95)稀释至刻度 ，混匀。 灰品质最重要的指标，TFe含量愈高，其回收冶炼价 1．2 试验方法 值愈高，为此开展除尘灰中TFe元素的分析具有重 称取0．2000g试样于方瓷皿中，在800oC的高 要的意义。参考有关文献 ¨～进行炼钢除尘灰 中 温炉中灼烧 30min去碳取出冷却后，将瓷灰皿中试 TFe的分析，取得 了令人满意的结果，为利用除尘灰 样完全移入 500mL的锥形瓶 中，加 30mL硫磷混 用于烧结矿生产提供了科学依据。 酸，轻轻摇动锥形瓶，使试样散开，于电炉上加热溶 解 ，并加热蒸发冒硫酸烟离开瓶底5cm处。取下 自 1 试验部分 然冷却后，小心用少量水冲洗瓶壁，加 12mL盐酸， 1．1 试剂 加热至沸，趁热滴加氯化亚锡溶液还原至浅黄色，加 1)硫磷混酸：将 150mL硫酸(P约 1．84g／mL) 100mL水 (此时应控制温度在60℃左右，温度高时 在搅拌下加入700mL水中，冷却后再加入 150mL 可用流水冷却)。加钨酸钠指示剂 l0滴，用三氯化 钛溶液还原溶液呈稳定的蓝色，加硫酸铜溶液2滴， 磷酸(p约 1．70g／mL)，混匀；盐酸：p约 1．19’g／mL； 摇动3—5s使钨蓝色泽刚好褪去，以水稀释至试液 3)氯化亚锡溶液(6％)：称取 6g氯化亚锡溶解于 体积 160mL左右，用流水冷却至室温，加二苯胺磺 20mL盐酸中以水稀释至 100mL；4)三氯化钛溶