三价铬钝化中六价铬分析方法及其注意事项.pdfVIP

三价铬钝化中六价铬分析方法及其注意事项 杨 兵 ，姚 飞 (1．赛德克金属表面处理技术 (杭州)有限公司，浙江 杭州 311232； 2．杭州大地环保有限公司，浙江 杭州 311100) 0 前 言 2 检测分析中的注意事项 镀层钝化多使用铬盐，以前使用的六价铬有害，现 (1)ISO17075：2007方法 前处理用碱萃取六价 已被禁用。 目前，多种三价铬钝化产品得到了大规模 铬的条件必须严格控制：在萃取过程选择使用氮气或 的应用，具有可观的经济效益。由于三价铬在弱碱性 氩气等惰性气体持续对萃取过程进行隔氧控制，防止 和碱性环境下容易被氧化成六价铬 ，因而监测三价铬 在萃取过程中产生六价铬；分析时最好使用去氧水或 钝化液钝化过程中的六价铬 已成为关注的焦点。由于 新鲜蒸馏水，也可用经氮气或氩气饱和的去离子水。 对检测方法的认识及经验不 同，六价铬检 出的结果也 (2)EN15205：2006方法 试样表面积应控制在 往往大不相同 【1J。本工作结合钝化工艺对钝化液及 (50±5)cm。，不宜过大或过小；不规则制件在萃取时 应一次完成，不能分段萃取，制件应完全浸没水中，不 钝化膜中六价铬分析方法的选择和使用 中的注意事项 能因水量蒸发减少而露于空气中；萃取时用氮气或氩 进行说明，提出了正确选择、使用检测分析方法的方 气等惰性气体持续作隔氧保护；水应用去氧水或经氮 案。 气、氩气饱和的去离子水，控制水处于微沸状态，不可 l 六价铬分析 暴沸；萃取时间 10rain，不能重复操作；萃取装置加盖 表面皿以控制蒸发速度；结果判定使用的比较值为0．1 以三价五彩钝化过程为例，工件经水洗后于80cc ~g／cm ，结果表达只有阴性或阳性2种，任何含有数值 烘干，保存在合适的环境中备用，其六价铬的检测分析 的结果只供 内部参考，不宜出现在正式的分析报告中。 方法如下 ： (3)IEC62321：2008方法 本方法结果判定使用 (1)钝化液 中 钝化液 中的六价铬多采用 ISO 的比较值为 0．02x／g／cm 。除此以外，EN 15205：2006 17075：2007或 DIN53314：2006方法分析 。有些企业 方法中的注意事项在本方法 中全部适用。另外，本方 或机构根据其需要选择其他方法，但过程大致相同 ]： 法中制件钝化后 30d内进行测试，存贮环境：相对湿度 样品前处理(如均质、细碎等)一碱萃取一过滤 (滤液酸 (RH)45％～75％，环境湿度 15—35cI=。若制件在测 化)一显色(二苯碳酰二肼)一分光光度计测定。 试前的存贮条件不能满足要求，则不能说明原钝化膜 (2)钝化膜 中 一般 电子产品的分析检测选用 中是否含六价铬 ，并且分析报告中应对这点做出清楚 声明。 IEC62321方法，其他产品如无特殊要求多使用 EN 15205方法。EN15205方法过程如下 ：样 品前处理一 [ 参 考 文 献 ] 沸水萃取一过滤(滤液酸化)一显色(二苯碳酰二肼)一 [1] 卢 进，马育忠，马 冲．镀锌三价铬钝化膜的x射线光 分光光度计测定。与 EN 15205方法相 比，IEC62321