药品中Nicotinamide 鉴别及含量测定方法(一).DOCVIP

化粧品中鉻鑑別及含量測定方法 Identification and Assay for Chromium in Cosmetics 1. 適用範圍：本檢驗方法適用於化粧品中鉻之鑑別及含量測定。 2. 檢驗方法：感應耦合電漿質譜法(inductively coupled plasma mass spectrometry, ICPMS) 2.1. 裝置：2.1.1. 感應耦合電漿質譜Inductively coupled plasma mass spectrometer)：質量範圍6~240 amu。2.1.2. 微波消化器：2.1.3. 去離子水製造器（Deionized water generator）：去離子水之電阻係數可達18 MΩ．cm以上。試藥：硝酸採用超微量級；標準品（1000 μg/mL）採用感應耦合電漿質譜分析級。2.3. 器具及材料（註）： 2.3.1.： 2.3.2. 容量瓶：50 mL、100 mL、1000 mL，Pyrex材質。 2.3.3. 儲存瓶：材質。 2.3.4. 漏斗：Pyrex材質。 註：器具經洗淨後，浸於硝酸：水（1：1, v/v）溶液放置過夜，取出將附著之硝酸溶液以水清洗，再以去離子水沖洗乾淨後，乾燥備用。 1%硝酸溶液之配製：硝標準溶液之配製：精確量取以1%硝酸溶液，使濃度為~10 ng/mL，供作標準溶液。2.6. 標準曲線之製作： 取不同濃度之標準溶液，以適當速度注入感應耦合電漿質譜儀中，於質量、處，參照下列條件進行分析，就信號強度與對應之濃度，製作標準曲線。 感應耦合電漿質譜儀測定條件（註）： 感應耦合電漿無線電頻功率：1500 W 電漿氬氣流速： L/min 輔助氬氣流速： L/min 霧化氬氣流速： L/min 註：依上述測定條件分析有不適合時，參考所使用之儀器設適合之測定條件。 檢液之調製：檢體混合均勻後檢體1 g，取固狀或膏狀檢體0.2 g，精確稱定，置於微波消化管中。加入硝酸5 mL，加蓋，設定消化升溫程式，以溫控升溫設定至105℃，進行消化15分鐘。冷卻至室溫，以去離子50 mL，供作檢液。另取一，操作，供作空白。%)：67 升溫時間(min)：15 控溫(℃) ：105 時間(min)：15 2.8. 鑑別與含量測定： 檢液及標準溶液以適當速度分別注入感應耦合電漿質譜儀中，於質量、處參照2.節測定條件進行分析，就檢液與標準溶液中信號強度比較之，並依下列計算式求出檢體中之含量（ppm）。 C × V 檢體中之含量（ppm） = M × 1000 C：由標準曲線求得檢液中之濃度（ng/mL） V：檢體最後定容之體積（mL） M：取樣分析檢體之重量（g）1. 本檢驗方法之檢出限量為0. ppm。 2. 檢體中有影響檢驗結果之物質時，應自行探討。 3. 改用感應耦合電漿原子發射光譜儀（inductively coupled plasma-optical emission spectrometer, ICPOES）時，應經適當之驗證參考物質（certified reference material, CRM）或標準參考物質（standard reference material, SRM）之驗證或方法確效。 2007。市售粉餅、粉底隔離霜等化粧品中鉻、釹等成分之調查。藥物食品檢驗局調查研究年報第25號年報，36-39頁。 Raessler M., Rothe J. and Hilke I. 2005. Accurate determination of Cd, Cr, Cu and Ni in woodlice and their skins--is moulting a means of detoxification. Sci Total Environ 337: 83-90. - 2 -