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专 论 IMdzP化I矿耪与加I 2006年第3期
专 论 IMdzP化I矿耪与加I 2006年第3期
文章编号:1008—7524(2006)03—0034—04
高纯氟化锂的制备与分析方法评述+
李世友t.-,滕祥国1,2沙顺萍1一,任齐都1,2马培华1
(1.中国科学院青海盐湖研究所,青海西宁810008;2.中国科学院研究生院,北京100039)
摘要:论述了高纯氟化锂的主要制各方法.并将其归结为直接法、离子交换法与萃取法。同时对高纯氟化锂的一
些常用分析方法.如石墨炉原子吸收挂、火焰原子吸收法等进行了评连。
关键词:高纯;氟化锂;制备;分析
中自分粪号:TQl31 1+I 文献标识码:A
0引言
高纯LiF主要用于陶瓷工业,也大量用于焊
条制造,由于技术、经济及应用方面的原因,目前
国内尚不能大批量生产?,但随着其传统应用领
域需求的日益增长及一些新的应用领域的不断出
现(如将其应用于远距离通信光纤材料【21),其制
备与分析必将越来越为人们所重视。
1高纯LiF的制备方法
根据制备高纯LiF时是否对原料进行除杂及
除杂方式的不同,可将高纯LiF的制备方法分为
直接制备法、离子交换制备法和萃取制备法。
1.1直接制备法
直接制备法是早期制备高纯LiF的主要方
法,原料一般为固体Li2c03与氢氟酸溶液。这种
方法原理简单,但对固体Li2C03的质量要求很
高,且所生成LiF颗粒粒度分布极不均匀。后来,
又有人提出用固体LiCl与BrF3反应来制备高纯
LiF,其反应方程式可表示如下:
3I,iCl+BrR=3LiF+c12十+BrCI十
由于反应中使用了强氧化剂BrR,并生成了
有害气体a2及BrCI,从而使这种方法的应用也
受到了极大限制。另外+也有人尝试用L12s04溶
液与氢氟酸或氢氟酸的盐反应来制备高纯
LiF[“。
上述方法工艺流程比较简单,并且制得的
LiF产品也基本满足当时对高纯LiF的要求。但
随着对高纯LiF质量要求的日益提高,特别是对
一些过渡金属元素杂质含量要求的日益严格,这
些方法已有被淘汰的趋势,但其制备原理对制备
高纯LiF仍有指导作用。
1.2离子交换制备法
将原料用离子交换法除杂后再来制备高纯
LiF的方法,可简称为离子交换制备法。这种方
法操作简单,除杂容量大,且离子交换树脂可再生
后多次使用。
1961年公布的美国专利中,Robert等人详细
介绍了用离子交换法来纯化可溶性锂盐的方
法‘“。后来,Robert又在制备高纯LiF时首次使
用了这种方法15]。其制备高纯LiF的过程可用方
程式表示如下:
Na2SiR+4NaOH=6NaF+Si02++2H20
Nab+LiOH=LiF^+NaOH
式中I。iOH溶液已经过离子交换预处理除
杂。
次年公布的美国专利中,Robert对上述工艺
进行了改进。他直接用经离子交换法制得的Li—
OH溶液与Na2SiF6反应同样制得了高纯LiF[6】。
其反应方程式可表示为:
6LiOH+Na2SiF6=6LiF++Na2Siq+3H20
上述两种方法,充分利用了磷肥厂副产物
·收稿日期:2005—06—28
荐嚣异:翳襄疆羹鹅,孝焉挺,{研(究86生3 i,f无‘,i嚣黼穆斑?“32瑚∞。
·34· 万方数据
专 论 IMdeP化-z:4;4劳与加I 2006年第3期
Na2SiF6,有效降低了LiF的生产成本。其主要缺
点是所制得的高纯LiF中的硅及一些过渡金属杂
质元素的含量仍较高。其原因可能是对Na2SiF6
的预处理不够,从而使这种方法制得的高纯LiF
不适用于对这些杂质离子敏感的领域。目前,已
有人用NazSiF6制得了过渡金属元素杂质含量极
低的高纯NaF【7。91,这就为进一步制备质量合乎
要求的高纯LiF提供了可能。但其缺点是这种方
法的制备成本可能会偏高。
另外,Robert还曾尝试用离子交换法制得的
LiCI溶液与氢氟酸溶液反应来制备高纯LiF,并
给出了这种方法的工业生产路线(10]。这种方法,
流程可实现连续化,且产品纯度较高,是制备高纯
I。iF的一种较好方法,但由于反应中的氟的来源
选择了氢氟酸,致使设备复杂化,制备困难。
1992年公布的日本专利中,小林健二等人用
经离子交换法除去过渡金属杂质后的醋酸锂溶液
与氢氟酸溶液反应,制得了酸含量低于1×
10_4%,Fe、Co、Ni、Cu、Cr等过渡金属杂质含量均
低于1 x 10。%的高纯LiF【I“。这是迄今为止所
见文献报道中杂质含量最低的LiF产品。
目前离子交换法仍广泛应用于制备高纯LiF
及其他一些高纯锂盐产品。
1.3荜取制备法
将原料用萃取剂萃取除杂后再来制备高纯
LiF的方法可简称为萃取制备法,这种方法起步
较晚,但却因其简便快捷而日益引起人们的重视。
最早将萃取应用于制备高纯LiF的是日本的
小林健二【
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