美索巴莫有机挥发性杂质分析方法确认.doc

文件编号/Doc.No.：03-QC-6-00 修订号/Rev.No.：00 美索巴莫分析方法确认-Analytical Method Verification of Methocarbamol -Chromatographic purity 文件审批/Review approval： 部门/职责 Dept./Title 方案 报告 签名/日期 Signature/date 签名/日期 Signature/date 起草人/Drafted by： 质量部/QC分析员 审核人/ Reviewed by： 质量部/QC主管 质量部/QAGMP主管 批准人/ Approved by： 质量部/经理 生效日期/Effective Date： 目录 Table of Contents 1 概述 Description 3 2 范围和目的 Scope and Purpose 3 3 验证策略Validation Strategy 3 4 确认小组成员及职责Qualification members and their responsibilities 3 5 文件检查 Check of documents 3 6 方法概述 Description of the method 4 7 确认过程 Process of the verification 6 8 偏差情况Deviation 11 9 再确认的要求 Requirement of reverification 11 10结论 Conclusion 12 11 附件 Attachment 12 12培训 Training 12 1 概述 本方法用于美索巴莫原料检验中的，检测结果将用于判断该原料的放行与否。对该方法的系统适用性、专属性、检测限、耐用性、样品溶液稳定性，来确认该方法在我分公司实验室条件下的适性。 2 范围和目的 Scope and Purpose 适用于美索巴莫原料的分析方法，通过确认以确保该方法是准确和可靠的。 3 验证策略Validation Strategy 美索巴莫原料分析方法采用的是美国药典（USP）方法，按照工厂验证主计划和实验室验证计划，实验室仅需进行药典方法的确认，采用前瞻性验证方式。 4 确认小组成员及职责Qualification members and their responsibilities 确认小组的成员及在本项确认工作执行中所承担的职责。 姓 名 部门/职位 主要职责 QC技术员 确认小组组长： 负责分析方法确认方案和报告的起草； 分析方法确认过程的协调和执行。 QC人员 负责分析方法确认过程的执行。 QC主管 负责分析方法确认方案和报告的审核。 气相色谱仪（Agileng7890N）的使用与维护 电子天平的使用与维护 Milli-Q gradient超纯水机 6 方法概述method 6.1 试剂、对照品及样品 试剂名称 批号/控制号 来源 对照品 对照品 二甲基亚砜（DMSO） 美索巴莫样品 超纯水 .2 仪器设备 仪器设备名称 型号 编号 有效期 高效液相色谱仪（二极管阵列检测器） Waters 2695-2998 高效液相色谱仪 Waters 2695-2489 电子天平 移液管 ml, 20ml 超纯水机 Milli-Q gradient .3 色谱条件 Chromatographic Conditions 色谱柱L1填料（十八烷基化学键合硅胶柱） 4.6*250mm，5μm Waters ： Bridge 色谱柱℃ 进样口温度 180℃ 进样量 1.0ml 柱温 50℃保持8min，以10℃/min升到230℃保持10min 总的运行时间 40min 进样针温度 115℃ 顶空加热温度 125℃ 定量环温度 135℃ 尾吹流速 25 ml/min 氮气流速 3.5 ml/min 分流比 1：5 样品加热时间 30min 6.4溶液配制 .4.1二甲基亚砜(DMSO)作为溶剂。 6.4.2 标准溶液：，.4.2样品溶液：取约.4.3标准溶液：，可接受标准： 甲苯不得过100ppm 计算公式如下： 7 确认过程 Process of the verification 7.1 系统适用性 7.1.1可接受标准： 7.1.2操作步骤：7.1.3结果： 序号 1 2 3 4 异丙醇峰面积 甲苯峰面积