材料表面界面分析.ppt

材料表界面分析方法; 提纲;1扫描隧道显微镜;1.1.1 STM的结构与原理;1.1.2 STM工作模式; 利用电子反馈线路控制隧道电流I，使其保持恒定。再通过计算机系统控制针尖在样品表面扫描，即是使针尖沿x、y两个方向作二维运动。由于要控制隧道电流I不变，针尖与样品表面之间的局域高度也会保持不变，因而针尖就会随着样品表面的高低起伏而作相同的起伏运动，高度的信息也就由此反映出来。 这就是说，STM得到 了样品表面的三维立 体信息，可以用于观 察表面起伏较大的样 品，显微图象质量高， 应用最为广泛。 ;1.2 STM优缺点;1.2.2 STM的局限性;1.3 STM的应用;c). 引发化学反应: STM在场发射模式时，针尖与样品仍相当接近，此时用不很高的外加电压（最低可到 10V左右）就可产生足够高的电场，电子在其作用下将穿越针尖的势垒向空间发射。这些电子具有一定的束流和能量，由于它们在空间运动的距离极小，至样品处来不及发散，故束径很小，一般为毫微米量级，所以可能在毫微米尺度上引起化学键断裂，发生化学反应。 ;1.4 样品要求;1.5 试样分析; 2) Ni(111)单晶表面的钝化膜结构;2 原子力显微镜;2.1 原理与装置; AFM的基本原理：将一个对微弱力极敏感的微悬臂一端固定，另一端有一微小的针尖，针尖与样品表面轻轻接触，由于针尖尖端原子与样品表面原子间存在极微弱的排斥力，通过在扫描时控制这种力的恒定，带有针尖的微悬臂将对应于针尖与样品表面原子间作用力的等位面而在垂直于样品的表面方向起伏运动。利用光学检测法或隧道电流检测法，可测得微悬臂对应于扫描各点的位置变化，从而可以 获得样品表面形 貌的信息。;2.1.2 AFM的分类;接触式（contact AFM）－利用原子斥力的变化而产生表面轮廓。 非接触式（non-contact AFM）－利用原子吸引力的变化而产生表面轮廓。 间歇接触模式(Intermittent-Contact AFM)－是接触与非接触两种模式的混合。 ;2.2.1 AFM的特点;2.2.2 AFM的缺点;2.3.1 AFM 应用范围;用AFM观察DNA双螺旋;2.3.2 适用材料;2) 非接触式（non-contact AFM）; 3）间歇接触模式(Intermittent-Contact AFM);2.4 样品的要求;5 样品分析案例;b) 孔径(分布)、粒度（分布）研究 ;c) 粗糙度研究 ;3 扫描电子显微镜;3.1.1 原理与装置;1. 电子束经三个电磁透镜聚焦后，成直径为几纳米的电子束。2. 末级透镜上部的扫描线圈能使电子束在试样表面上做光栅状扫描。3. 试样在电子束作用下，激发出各种信号，信号的强度取决于试样表面的形貌、受激区域的成分和晶体取向。4. 在试样附近的探测器把激发出的电子信号接受下来，经信号处理放大系统后，输送到显像管栅极以调制显像管的亮度。5. 由于显像管中的电子束和镜筒中的电子束是同步扫描的，显像管上各点的亮度是由试样上各点激发出的电子信号强度来调制的，即由试样表面上任一点的信号强度与显像管屏上相应点亮度一一对应，由此得到的像一定是试样状态的反映。;3.1.2 能谱仪（EDS）;3.2.1 SEM特点;3.2.2 优缺点;3.3.1 应用范围;2.3.2 适用材料及样品制备;3.4.1 样品要求;3.4.2 分析时所需注意的问题;一般的原则是：;3.5 案例分析 ;2）用扫描电镜对纯沉积层断面形貌进行观察：;3）用扫描电镜在涂层打能谱得涂层区成分：;1）下图为用扫描电镜（SEM）对焊缝微观形貌分析：;2）用扫描电镜能谱仪分析析出相的成分