总磷的测定作业指导书.docVIP

  1. 1、有哪些信誉好的足球投注网站(book118)网站文档一经付费(服务费),不意味着购买了该文档的版权,仅供个人/单位学习、研究之用,不得用于商业用途,未经授权,严禁复制、发行、汇编、翻译或者网络传播等,侵权必究。。
  2. 2、本站所有内容均由合作方或网友上传,本站不对文档的完整性、权威性及其观点立场正确性做任何保证或承诺!文档内容仅供研究参考,付费前请自行鉴别。如您付费,意味着您自己接受本站规则且自行承担风险,本站不退款、不进行额外附加服务;查看《如何避免下载的几个坑》。如果您已付费下载过本站文档,您可以点击 这里二次下载
  3. 3、如文档侵犯商业秘密、侵犯著作权、侵犯人身权等,请点击“版权申诉”(推荐),也可以打举报电话:400-050-0827(电话支持时间:9:00-18:30)。
  4. 4、该文档为VIP文档,如果想要下载,成为VIP会员后,下载免费。
  5. 5、成为VIP后,下载本文档将扣除1次下载权益。下载后,不支持退款、换文档。如有疑问请联系我们
  6. 6、成为VIP后,您将拥有八大权益,权益包括:VIP文档下载权益、阅读免打扰、文档格式转换、高级专利检索、专属身份标志、高级客服、多端互通、版权登记。
  7. 7、VIP文档为合作方或网友上传,每下载1次, 网站将根据用户上传文档的质量评分、类型等,对文档贡献者给予高额补贴、流量扶持。如果你也想贡献VIP文档。上传文档
查看更多
总磷的测定作业指导书

1.目的和适用范围 1.1目的 根据GB11893-1989《水质 总磷的测定 钼酸铵分光光度法》,制定水中总磷的检测方法,为公司环境监测工作提供准确数据。 1.2适用范围 适用于公司各种用水及污水的监测。 4.2水样的采集与保存 总磷的测定,与水样采集后,加硫酸酸化至pH≦1保存。溶解性正磷酸盐的测定,不加任何保存剂,于2~5℃冷处保存,在24h内进行分析。? 4.3水样预处理? 采集的水样立即经0.45μm微孔滤膜过滤,其滤液供可溶性正磷酸盐的测定。滤液经过硫酸钾强氧化剂的氧化分解,测得可溶性总磷 5?总磷的分析监测方法——过硫酸钾消解?钼锑抗分光光度法 ?5.1目的及原理? 在酸性条件下,正磷酸盐与钼酸铵、酒石酸锑氧钾反应,生成磷钼杂多酸,被还原剂抗坏血酸还原,则变成蓝色络合物,通常即称磷钼蓝。? 5.2方法的适用范围? 本方法最低检出限为0.01mg/L(吸光度A=0.01时所对应的浓度);测定上限为0.6mg/L。可适用于测定地表水、生活污水及化工、磷肥、机加工金属表面磷化处理、农药、钢铁、焦化等行业的工业废水中的正磷酸盐分析。?? 5.3分析仪器? ①医用手提式高压蒸汽消毒器或一般民用压力锅,1~1.5kg/cm2。 ?②电炉2kW。? ③调压器,2kVA,0~220V。 ?④50ml(磨口)具塞刻度管。 ?⑤分光光度计。?? 5.4分析试剂? ①5%过硫酸钾溶液:溶解5g过硫酸钾于水中,并稀释至100ml。 ②(1+1)硫酸。? ③10%抗坏血酸溶液:溶解10g抗坏血酸于水中,并稀释至100ml。该溶液贮存在棕色玻璃瓶中,在约4℃可稳定几周。如颜色变黄,则弃去重配。? ④钼酸盐溶液:溶解13g钼酸铵((NH4)6Mo7O24·4H2O)于100ml水中。溶解0.35g酒石酸锑氧钾(K(SbO)C4H4O6·1/2H2O)于100ml水中。?在不断搅拌下,将钼酸铵溶液徐徐加到300ml(1+1)硫酸中,加酒石酸锑氧钾溶液并且混合均匀,贮存在棕色的玻璃瓶中于约4℃保存。至少稳定两个月。? ⑤浊度-色度补偿液:混合两份体积的(1+1)硫酸和一份体积的10%抗坏血酸溶液。此溶液当天配制。? ⑥磷酸盐贮备溶液:将优级纯磷酸二氢钾(KH2PO4)于110℃干燥2h,在干燥器中放冷。称取0.2197g溶于水,移入1000ml容量瓶中。加入(1+1)硫酸5ml,用水稀释至标线。此溶液每毫升含50.0μg磷(以P计)。? ⑦磷酸盐标准溶液:吸取10.00ml磷酸盐贮备液于250ml容量瓶中,用水稀释至标线。此溶液每毫升含2.00μg磷。临用时现配。?? 5.5分析步骤?? (1)过硫酸钾消解?①吸取25.0ml混匀水样(必要时,酌情少取水样,并加水至25ml,使含磷量不超过30μg)于50ml具塞刻度管中,加过硫酸钾溶液4ml,加塞后管口包一小块纱布并用线扎紧,以免加热时玻璃塞冲出。将具塞刻度管放在大烧杯中,置于高压蒸汽消毒器或压力锅中加热,待锅内压力达1.1kg/cm2(相应温度为120℃)时,调节电炉温度使保持此压力30min后,停止加热,待压力表指针降至零后,取出放冷。如溶液混浊,则用滤纸过滤,洗涤后定容。 (2)当不具备压力消解条件是,亦可在常压下进行。 分取适量混匀水样(使含磷量不超过30μg)于150ml锥形瓶中,加水至50ml,加数粒玻璃珠,加1ml 3+7硫酸溶液,5m l5%过硫酸钾溶液,置电炉上加热煮沸,调节温度保持微沸30~40min,至最后体积为10ml止。放冷,加1滴酚酞指示剂,滴加氢氧化钠溶液至刚呈微红色,再滴加1mol/L硫酸溶液使红色褪去,充分摇匀。如溶液混浊,则用滤纸过滤于50ml比色管中,用水洗锥形瓶及滤纸,一并移入比色管中,加水至标线,供分析用。 ②试剂空白和标准溶液系列也经同样的消解操作。 ?(2)校准曲线绘制? 取7支50ml具塞比色管,分别加入磷酸盐标准使用液0、0.50、1.00、3.00、5.00、10.0、15.0ml,加水至50ml。? ①?显色:向比色管中加入1ml?10%抗坏血酸溶液,混匀。30s后加2ml钼酸盐溶液充分混匀,放置15min。? ②测量:用10mm或30mm比色皿,于700nm波长处,以零浓度溶液为参比,测量吸光度。 (3)样品测定? 分取适量经滤膜过滤或消解的水样(使含磷量不超过30μg)加入50ml比色管中,用水稀释至标线。以下按绘制校准曲线的步骤进行显色和测量。减去空白试验的吸光度,并从校准曲线上查出含磷量。? (4)计算? 磷酸盐(P,mg/L)=??m?/v 式中:m-------由校准曲线查得的磷量(μg);V--------水样体积(ml)。

文档评论(0)

2017ll + 关注
实名认证
文档贡献者

该用户很懒,什么也没介绍

1亿VIP精品文档

相关文档