学习情境三 工业过氧化氢检验.pptVIP

工业过氧化氢检验 分析3094 李乐园（20） 张靓靓（19） 亲密合作计划 乐园区：称量样品、定容、记录数据 靓靓区：配置溶液、滴定分析 工业过氧化氢(双氧水） 主要成分：工业级 分为27.5%和35%两种。 外观与性状：水溶液为无色透明液体，有微弱的特殊气味。纯过氧化氢是淡蓝色的油状液体。 熔点（。C)：-2（无水）。 沸点（。C）：158（无水）。 折射率：1.4067（25。Ｃ）。 相对密度：(水=1)： 1.46(无水) 。 饱和蒸气压(kPa)： 0.13(15.3℃ 。 溶解性：能与水、乙醇或乙醚以任何比例混合。不溶于苯、石油醚。 主要用途：在不同的情况下可有氧化作用或还原作用。可用氧化剂、漂白剂 、消毒剂、脱氯剂，并供火箭燃料、有机或无机过氧化物泡沫塑料和其他多孔物质。 工业过氧化氢生产工艺 1.电解法 电解硫酸氢氨水溶液，生成的过硫酸铵在减压条件下水解，蒸馏分离出过氧化氢。硫酸氢氨循环使用。 2NH4HSO4→(NH4)S2O8+H2↑ (NH4)S2O8+2H2O → 2NH4HSO4+H2O2 2.自动氧化法= （1）蒽醌法：以2-乙基蒽醌为载体，溶解于有机溶剂中，在镍催化剂下与氢气作用，生成氢蒽醌。在经空气氧化生成过氧化氢和2-乙基蒽醌，萃取分离出产品后，载体循环使用 （2）异丙醇法:在丙酮和过氧化氢氧化生成物H3)通过蒸发器过氧化氢同有机物及水分分离，再用有机溶剂萃取净化，即得产品并得副产物丙酮。 (CH3)CHOH+O2=CH3COCH3+H2O2 工业过氧化氢中过氧化氢含量的测定 方法提要 在酸性介质中，过氧化氢与高锰酸钾发生氧化还原反应，根据高锰酸钾标准滴定溶液的消耗量，计算过氧化氢的含量。反应方程式如下： 2KMnO4+3H2SO4+5H2O2==K2SO4+2MnO4+5O2↑+8H2O 工业过氧化氢中过氧化氢中过氧化氢含量测定仪器与试剂准备 硫酸溶液：1+15； 高锰酸钾标准滴定溶液:c(1/5KMnO4)约为0.1mol/L； 滴瓶：10mL~25mL； 棕色滴定管：50mL 检验步骤 用10mL~25mL的滴瓶以减量以减量法对三种规格的产品称量如下：质量分数为27.5%~30%规格的产品，称量约0.15g~0.20g试样；35%规格的产品，称取约0.12g~0.16g试样，精确至0.0002g；置于一已加有100mL硫酸溶液（1+15）的250mL锥形瓶中，摇匀。50%规格的产品，称取约0.8%~1.0%，精确至0.0002g，置于250mL容量瓶中稀释至刻度，用移液管移取25mL稀释后的溶液于以加有100mL硫酸溶液（1+15）的250mL锥形瓶中，摇匀。 用约0.1mol/L的高锰酸钾标准滴定溶液至溶液呈粉红色，并在30s内不消失即为终点。 结果计算 27.5%~35的过氧化氢的质量分数w1，数值以%表示，按式计算 VcxM/2000 1.701Vc W1= ----------------- x100= ------------ …………… m m 50%的过氧化氢的质量分数w2，数值以%表示，按式计算 式中： VcXM/2000 1.701Vc w2= ----------------- X100 = -------------- ………….. Mx25/205 m v---滴定中消耗的高锰酸钾标准滴定溶液体积的数值，单位为毫升（mL） C---高锰酸钾标准滴定溶液浓度的准确数值，单位为摩尔每升（mol/L） M---过氧化氢的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔（g/moL）(M=34.02) m---试料的质量的数值，单位为克（g） 工业过氧化氢中游离酸含量的测定 1.方法提要 以甲基红-亚甲基蓝为指示液，用氢氧化钠标准滴定溶液与试样中的游离酸发生中和反应，从而测定试样中的游离酸含量 工业过氧化氢中游离酸含量的测定仪器与试剂准备 氢氧化钠标准滴定溶液c(NaOH)约为0.1mol/L； 95%乙醇； 甲基红-次甲基蓝混合指示液：甲基红乙醇溶液(2g/L)与亚甲基蓝乙醇溶液(1g/L)等体积混合。 一般实验室用设备及微量滴定管:分度值为0