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塑料包装容器卫生测定方法
塑料包装容器卫生测定方法 (1)适用范围: 聚乙烯、聚苯乙烯、聚丙烯为原料制成的包装容器。 ?(2)取样方法: 1)每批按0.1%取试样,水批量时取样数不小于10只(以500mL容积/只计,小于500mL时应加倍取样,其中半数供测试用,另半数保存两个 ,以备作仲裁用; 2)标明产品名称,批次,取样日期,并洗净备用; (3)测试内容: 1)有机物溶出量 2)总物质的溶出量 3)重金属的溶出量 4)脱色 (4)样品的处理 洗净的样品采用以下方法浸泡: 1)60℃浸泡2小时; 2)4%乙酸60℃浸泡2小时; 3)65%乙醇室温浸泡2小时; 4)正已烷室温浸泡2小时; 液泡液按接触面积每平方厘米2mL,在容器中则加入浸泡液至2/3~4/5容器为准 有机物溶出量测定 (1)测定方法:高锰酸钾滴定法 (2)测定原理:测定氧化浸泡液中所含有机物所需的高锰酸钾量 (3)测定步骤: 1)试剂的配制: 硫酸溶液(1+2):在200mL水中加入100mL浓梳酸; 高锰酸钾标准滴定溶液:C(1/5KMnO4)=0.01mol/L 草酸标准滴定溶液:C(1/2H2C2O4·2H2O)=0.01mol/L 有机物溶出量测定 2)测定步骤 a)? 锥形瓶的处理:取100mL水,放入250mL锥形瓶中,加入5mL硫酸(1+2)、5mL高锰酸钾溶液,煮沸5min,倒去,用水冲洗备用; b)滴定:准确吸取100mL水浸泡液(如有残渣需过滤)于处理过的250mL锥形瓶中,加入5mL硫酸(1+2)及10.0mL(高锰酸标准滴定溶液(C(1/5KMnO4)=0.01mol/L),再加玻璃珠2粒,准确煮沸5min后趋热加入草酸标准滴定溶液(C(1/2H2C2O4·2H2O)=0.01mol/L),再以高锰酸标准滴定溶液(C(1/5KMnO4)=0.01mol/L)滴定至微红色,记录二次高锰酸标准滴定溶液用量. C)用100mL水进行空白试验 有机物溶出量测定 3)数据处理: 式中:X-试样中高锰酸钾消耗量(mg/L) V1-试样浸泡液滴定时消耗的高锰酸钾标准溶液的体积(mL) V2-空白滴定时消耗的高锰酸钾标准溶液的体积(mL) C-高锰酸钾标准溶液的实际浓度0.01mol/L 31.6-与1.0mL高锰酸钾标准溶液(C(1/5KMnO4)=0.01mol/L)相当的高锰酸钾质量(mg) 总物质的溶出量-蒸发残渣的测定 测定包装在不同性质的食品中物质的溶出量 (1)测定步骤: 取各种浸泡液200mL,分别置于先在100℃±5℃干燥至垣量的50mL玻璃蒸发皿或恒量的小瓶浓缩器中,在水浴上蒸干,于100℃±5℃干燥2h,在干燥器中冷却0.5h后称量,再于100℃±5℃干燥1h取出, 在干燥器中冷却0.5h后称量; 同时进行空白试验 (2)结果处理: X-试样浸泡液蒸发残渣(mg/L) m1-浸泡液蒸发后残渣的质量(mg) m2-空白液蒸发后残渣的质量(mg) 重金属铅的测定 (1)测定原理:铅与硫离子产生难溶的黄棕色细小沉淀,微小沉淀悬浮于水中而使溶液呈色,因些颜色的深浅与硫化铅的含量成正比. (2)试剂的配制 a)硫化钠溶液:称取5g硫化钠,溶于10 mL和30 mL甘油的混合液中. b)铅标准溶液的配制:准确称取0.1598g硝酸铅(M=331g/mol,其中铅含量62.53%),溶于10mL硝酸(10%)中,移入1000mL容量瓶中,用水稀至刻度-Pb100mg/L,100μg/mL). C)取 100μg/mL铅标准溶液稀释成10μg/mL. 重金属铅的测定 (3)测定步骤 吸取20.0 mL浸泡液于50 mL的比色管中,加水至刻度.另取2mL铅标准溶液(10μg/mL)于50 mL比色管中,加20 mL乙酸(4%)溶液,加水至刻度混匀,两液中分别滴加硫化钠溶液2滴混匀后,放置5min后在白色背景中比较,试样中的颜色必须比标准液中的要浅. 若浅则表明试样中Pd<1μg/mL. 脱色的测定 取洗净待测的试样,分别用沾有冷餐油、65%乙醇的棉花,在接触食品的小面积中反复擦拭100次,棉花中不允许有颜色. * *
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