固体六价铬的测定方法.pdfVIP

FHZHJGF0006 固体废物 六价铬的测定 二苯碳酰二肼分光光度法 F-HZ-HJ-GF-0006 固体废物—六价铬的测定—二苯碳酰二肼分光光度法 1 范围 本方法规定了固体废物浸出液中六价铬的测定，用二苯碳酰二肼分光光度法。 本方法适用于固体废物浸出液中六价铬的测定。 测定范围：试料为50mL ，使用30mm 光程比色皿，方法的检出限为0.004mg/L 。使用10mm 光程比色皿，测定上限为1.0mg/L 。 试液有颜色、混浊，或者有氧化性、还原性物质及有机物等均干扰测定。铁含量大于1.0mg/L 也干扰测定。钼、汞与显色剂生成络合物有干扰，但是在方法的显色酸度下，反应不灵敏。 钒浓度大于4.0mg/L 干扰测定，但在显色10min 后，可自行退色。 2 原理 在酸性溶液中，六价铬与二苯碳酰二肼反应生成紫红色络合物。于最大吸收波长 540nm 进行分光光度法测定。 3 试剂 本方法所用试剂除另有说明外，均用符合国家标准或专业标准的分析纯试剂和蒸馏水或同 等纯度的水； 3.1 丙酮（C H O ）。 3 6 3.2 硫酸（H SO ），ρ=1.84g/mL 2 4 3.3 磷酸（H PO ），ρ=1.69g/mL 。 3 4 3.4 重铬酸钾（K Cr O ,优级纯）。 2 2 7 3.5 二苯碳酰二肼（C H N O ）。 13 14 4 3.6 硫酸溶液，1+1：将硫酸（3.2 ）缓慢加到同体积的水中，边加边搅，待冷却后使用。 3.7 磷酸溶液，1+1：将磷酸（3.3 ）与等体积水混匀。 3.8 高锰酸钾（KMnO4 ），4% 。 3.9 脲素溶液，20g/100mL ：将脲素[ （NH ）CO] 20g ，溶于水中，并稀释至100mL 。 2 2 3.10 亚硝酸钠，2g/100mL ：将亚硝酸钠（NaNO ）2g ，溶于水中，并稀释至100mL 。 2 3.11 铬标准贮备淮，0.1000mg Cr6+/mL ：称取于120℃烘2h 的重铬酸钾 （3.4 ）0.2829g ，用少 量水溶解后，移入1000mL 容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。 3.12 铬标准溶液，1.00µg/mL。吸取5.0mL 铬标准贮备溶液（3.11）于500mL 容量瓶中，用 水稀释至标线，摇匀。用时现配。 3.13 铬标准溶液，5.00µg/mL 。吸取25.00mL 铬标准贮备溶液（3.11）于500mL 容量瓶中， 用水稀释至标线，摇匀。 3.14 显色剂1： 称取二苯碳酰二肼（3.5 ）0.2g ，溶于50mL 丙酮（3.1 ）中，加水稀释至100mL ， 摇匀，于棕色瓶中，在低温下保存。 3.15 显色剂2 ：称取二苯碳酰二肼（3.5 ）2.0g ，溶于50mL 内酮（3.1 ）中，加水稀释至100mL, 摇匀，于棕色瓶中，在低温下保存。 注：显色剂颜色变深，则不能使用。 4 仪器 一般实验用仪器及分光光度计。 5 操作步骤 5.1 样品的保存 将浸出液用氢氧化钠调pH 值为8。在24h 内测定。 5.2 样品的预处理 1 5.2.1 无还原性物质及有机物、色度等干扰时，可直接取试料测定。 5.2.2 有干扰物质存在时，可按下列步骤处理后再测定。 5.2.2.1 如试样色度影响测定时，可按下述方法校正： 另取一份试料，按（5.3 ）步骤（只是取2.0mL 丙酮代替显色剂），以水作参比测定试料 的吸光度。扣除此色度，校正吸光度值。 5.2.2.2 还原性物质的消除 取适量试样于 50mL 的比色管中作为试料，中和后用水稀释至标线，加显色剂（3.15 ） 4.0mL ，摇均，放5min 后，加硫酸 （3.6 ）1.0mL ，摇均，放10min 后，按（5.3.3 ）步骤测定， 可消除Fe2+ 、SO 2- 、S O 2-等还原性物质的干扰。也可分离三价铬后，用过硫酸铵将还原性物 3 2 3 质氧化后再测定。 5.2.2.3 有机物