混合液中各组分含量测定.docVIP

（1）方案选择：H2SO4,H2C2O4混合液中各组分含量测定 （2）测定原理： 根据酸碱中和反应，测定硫酸和草酸的总和，滴定总酸度采用酸碱滴定法，滴定剂选用NaOH标准溶液。硫酸的pKb1为12.01，草酸的pKb1 为9.81，可以酚酞（pH变化范围8.2～10.0）为指示剂,当溶液由无色变为粉红色时，达到滴定终点.记下用去体积V1 H2C2O4浓度采用KMnO4滴定法测定，总酸浓度减去H2C2O4浓度后，可以求得H2SO4的浓度。记下用去体积V 滴定反应如下： H2SO4 + 2NaOH = Na2SO4 + H2O H2C2O4 + 2NaOH = Na2C2O4 + H2O 2MnO4- +5C2O42- + 16H+ = 2Mn2+ + 10CO2↑+ 8H2O （3）测定条件及干扰因素: 室温常压 （4）仪器试剂： 仪器：分析天平，10ml碱式滴定管，5ml移液管，100ml容量瓶，100ml锥形瓶，50ml烧杯，滴管，吸耳球，玻璃棒，洗瓶等 试剂：0.04%酚酞试剂，混合酸式样，0.1000mol/LNaOH标准溶液，领苯二甲酸氢钾（在100~125℃干燥后备用）,0.1000mol/LKMnO4标准溶液 （5）测定步骤： (1)领苯二甲酸氢钾标准溶液的配制 用差量法准确称取2.0左右的领苯二甲酸氢钾，放入50ml烧杯中，加约20ml热蒸馏水溶解，待溶液冷却后，转入100ml容量瓶中，用蒸馏水冲洗烧杯内壁3到4次，洗液全部转入容量瓶中，劲初混，定容，摇匀，备用。 (2）0.1mol/LNaOH标准溶液的标定 用洁净干燥的移液管（或用吸取的溶液润洗3次的移液管）移取领苯二甲酸氢钾溶液5.00ml于100ml锥形瓶中，加1到两滴酚酞指示剂，用NaOH标准溶液滴定溶液滴定至溶液呈粉红色，30s内颜色不退净，即为终点。将碱式滴定管的NaOH溶液再充满，按上述描述重复测定3到5次，记录每次消耗的NaOH的体积。选择两次所用体积相差不超过0.02ml的NaOH的体积，计算结果和相对偏差。 （3）准确移取25.00mL混和液于250mL锥形瓶中，加入1～2滴酚酞指示剂，用标准NaOH溶液滴定，当溶液由无色变为微红色并持续半分钟内不褪色即为终点。测定结果为总酸的浓度。平行测定3份。 （4）准确移取25.00mL混和液于锥形瓶中， 在水浴中加热到75～85℃。趁热用KMnO4标准溶液滴定。开始滴定时速率较慢，待溶液中产生了Mn2+后滴定速度可加快，直至溶液呈现微红色并持续半分钟内不褪色即为终点。平行测定3份。测定的结果为H2C2O4的浓度。 （6）计算公式： m 为称取邻苯二甲酸氢钾的质量 M( KHC8H4O4)=204.22gmol （7）注意事项： 1.碱式滴定管滴定前要赶走管内的气泡,滴定过程中要防止产生气泡。 滴定时每次要从零刻度开始,以消除滴定管刻度不均所产生的系统误差。 用热蒸馏水溶解的邻苯二甲酸氢钾要冷却至室温后,才能转移到容量瓶中。4.滴定速度要均匀,适当快些,滴定过程中不能剧烈摇动,以防止 CO2 对滴定的影响 此实验中 CO2 的影响严重，注意除去所用碱标准溶液和蒸馏水中的 CO2。 6.滴定近终点时，要用洗瓶冲洗锥形瓶颈内壁，使滴入的 NaOH 溶液全部反应。 7.用酚酞和甲基红的混合液作为指示剂时，终点为金黄色，30 s 内颜色不退净，如果经较 长时间慢慢退去，是由于溶液吸收了空气中 CO2 的生成 H2CO3 所致. 1.如果碱式滴定管在滴定前内部存有气泡,则测量结果会偏大。 2.滴定时若每次滴定管中的标准液不从零刻度开始滴,则会产生系统误差。 3.如果邻苯二甲酸氢钾溶液没有冷却至室温就转移到容量瓶中,则测量结果偏大。 4.在进行混合物各组分含量的测定的过程中如果剧烈摇动,空气中的 CO2 影响测定结果，使 测量结果偏大。 5.如果不除去标准溶液和蒸镏水中的 CO2,测量结果偏大。 王芬 王艳芳 《分析化学实验》 中国农业出版社 王芬 《分析化学》 中国农业出版社 沈阳农业大学第届大学生化学实验竞赛